Государственное унитарное предприятие «фан ва тараккиёт»

2.2. Методики изучения физико-химических свойств флотореагентов, применяемых в процессе флотации в металлургии


При исследовании физико-химических и механических свойств композиционных химических флотореагентов-вспенивателей использовали стандартные методы и приборы.
Определение плотности. Плотность флотореагента-вспенивателя определяли с помощью ареометра по ГОСТ 18995.1.
Для этого жидкий флотореагент-вспениватель помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3-4 см. Цилиндр с жидкостью помещают в термостат с температурой (20±0,1) ⁰С. Измеряют температуру испытуемой жидкости, осторожно перемешивая ее термометром. Когда температура жидкости установится (20±0,1) ⁰С, цилиндр вынимают из термостата и устанавливают на ровной поверхности. В цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в жидкость, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см.
Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра. Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его показания по верхнему краю мениска. После определения плотности снова измеряют температуру испытуемой жидкости. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождения между которыми не должны превышать 1 кг/м³ [100].
Определение эфирного числа. Для определения эфирного числа используем метод, основанный на реакции гидролиза эфиров при кипячении с раствором гидроксида калия. После чего проводим титрование избытка щелочи раствором соляной кислоты с потенциометрической индикацией точки эквивалентности.
Для устранения мешающего действия свободных кислот, содержащихся в продукте, предусматриваем определение кислотного числа проб и внесение поправки на значение эфирного числа.
Определение кислотного числа. Для определения кислотного числа во взвешенную ячейку для потенциометрического титрования пипеткой вносят 20 мл раствора флотореагента и снова взвешивают с записью результатов взвешиваний до второго десятичного знака. По разности двух взвешиваний находят массу навески раствора флотореагента-вспенивателя. К содержимому ячейки приливают цилиндром 30 см³ нейтрализованного по фенолфталеину этанола, устанавливают на мешалку, в раствор погружают электроды и термокомпенсатор, помещают магнитный перемешиватель и титруют раствором гидроксида калия с молярной концентрацией с(KOH)=1 моль/дм³, приливая титрант по каплям до достижения pН=10,0±0,2.
Обработка результата измерений. Объем раствора соляной кислоты, соответствующий точке эквивалентности в области скачка потенциалов, рассчитывают по формуле:
V=V₁+(Emax−E₁)⋅ΔV/2Emax−E₁−E₂
где, V - объем раствора соляной кислоты, соответствующий точке эквивалентности в области скачка потенциалов, см³;
V₁ - объем раствора соляной кислоты, прилитый до начала скачка потенциалов, см³;
ΔV - дозируемый объем раствора соляной кислоты, см³;
Е_max - максимальное изменение потенциала индикаторного электрода в точке эквивалентности, мВ;
Е₁, Е₂ - изменение потенциала индикаторного электрода до и после Е_max соответственно, мВ [101].
Определения температуры вспышки. Для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле использовали аппарат типа ТВО (ТВ-2) по методу Кливленда. Для этого образцы для испытания отбирали от пробы при температуре не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. Если перед испытанием аликвоту исходной пробы следует хранить, контейнер заполняют не менее чем на 50% от его вместимости.
Заполняют тигель при температуре окружающей среды или повышенной температуре таким образом, чтобы верх мениска точно совпадал с меткой на тигле. При заполнении тигля выше метки избыток флотореагента удаляют пипеткой или соответствующим приспособлением. Следует избегать попадания флотореагента на наружную поверхность тигля. При попадании флотореагента на наружную поверхность тигля удаляют из тигля продукт, очищают и повторно заполняют тигель. Удаляют пузырьки воздуха или пену с поверхности образца, поддерживая необходимый объем испытательного образца в тигле. Если пена сохраняется на заключительных этапах проведения испытания, результат отбраковывают. Зажигают испытательное пламя и регулируют его таким образом, чтобы диаметр пламени был 3,2-4,8 мм. Пламя сравнивают с шариком шаблоном, если он установлен в аппарате. В начале испытания образец нагревают со скоростью 14 °С/мин - 17°С/мин. Когда образец достигает температуры примерно на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость нагрева уменьшают так, чтобы она при достижении температуры, которая на (23±5) °С ниже предполагаемой температуры вспышки, составляла 5 °С/мин-6°С/мин. При проведении испытания принимают необходимые меры для предотвращения движения воздуха около тигля. Начиная с температуры не менее чем на (23±5) °С ниже предполагаемой температуры вспышки каждый раз при повышении температуры образца на 2 °С применяют зажигательное устройство. Плавным, непрерывным движением в течение примерно 1 с, проводят пламенем по прямой линии или дуге радиусом не менее 150 мм в одном направлении через центр тигля перпендикулярно диаметру, который проходит через термометр. Центр пламени должен перемещаться в горизонтальной плоскости на расстоянии не более 2 мм выше верхнего края. При последующем применении источника зажигания пламя перемещают в обратном направлении. Если на поверхности образца образуется пленка, ее осторожно удаляют и продолжают определение. За температуру вспышки принимают показываемую термометром температуру, при которой применение источника зажигания вызывает воспламенение паров образца и распространение пламени по поверхности жидкости. За истинную вспышку не следует принимать голубоватый венец вокруг пламени зажигательного устройства. Результат признают недействительным, если температура, при которой фиксируют вспышку, отличается от температуры первого применения источника зажигания менее чем на 18 °С. Повторяют испытание с использованием нового образца, регулируя температуру первого применения источника зажигания до получения результата, при котором температура вспышки будет выше температуры первого применения источника зажигания на 18 °С.
Определение температуры воспламенения. Для определения температуры воспламенения после выполнения процедуры продолжают нагревание образца со скоростью 5 °С/мин-6 °С/мин. Повторяют применение источника зажигания с интервалами 2 °С до воспламенения паров образца и устойчивого горения в течение не менее 5 с. Регистрируют температуру в этот момент как наблюдаемую температуру воспламенения образца. Если пламя сохраняется в течение более 5 с, его гасят крышкой с ручкой из металла или другого огнестойкого материала. Вычисляют температуру вспышки или температуру воспламенения, скорректированные на стандартное атмосферное давление, равное 101,3 кПа [102].
Определение вязкости флотореагента-вспенивателя. Для измерения вязкости флотореагентов-вспенивателей использовали вискозиметр ВБР-1и воронку Марша. Условная вязкость (УВ, с) - величина, косвенно характеризующая гидравлическое сопротивление течению ГОСТ 6258-85. Она определяется временем истечения 500 см³ промывочной жидкости через вертикальную трубку 2 вискозиметра ВБР-1 из воронки 1, заполненной 700 см³ промывочной жидкостью. В состав ВБР-1 входят также мерная кружка 3 и сетка 4 [103].
Техническая характеристика ВБР-1:
- постоянное вискозиметра (время истечения 500 см³ дистиллированной воды при температуре 20 ± 5 °С), с - 5;
- абсолютная погрешность постоянное вискозиметра, с - ±0,5;
- диаметр отверстия трубки, мм - 5;
- длина трубки вискозиметра, мм - 100;
- вместимость при температуре (20 ± 5) °С, см³;
-воронка вискозиметра - 700;
-мерная кружка - 500.
Порядок работы:
- промывают воронку вискозиметра водой;
- закрывают отверстие трубки снаружи и наливают в воронку через сетку предварительно перемешанный испытуемый раствор в количестве 700см³;
- подставив мерную кружку под трубку вискозиметра, открывают отверстие трубки, одновременно включая секундомер;
- в момент заполнения кружки раствором до краев останавливают секундомер;
- значение условной вязкости вычисляют как среднеарифметическое из трех последовательных измерений, отличие между которыми не должно быть более 2 секунд;
- после каждого использования вискозиметр промывают водой.
Проверку водного числа вискозиметра производят по времени истечения чистой пресной (или дистиллированной) воды объемом 500 см³ при температуре 20 (5) ⁰С. Время истечения должно быть равным (150,5) с. Если значение будет больше 15,5 с, то трубку вискозиметра прочищают, если же меньше 14,5 - вискозиметр заменяют.
При определении условной вязкости в лабораторных условиях в воронку наливают 200 см³ раствора и фиксируют время истечения 100 см³. Полученное значение Т = 200/100 умножают на 4.