Хроматографическая колонка представляет собой трубку из стекла, меди, латуни, нержавеющей стали с внутренним диаметром 4-8 мм и длиной до несколько метров и имеет форму прямую, U- образную, W- образную и спиралевидную. В капиллярных колонках применяются колонки из капилляра диаметром 0,2 – 0,35 мм и длиной до 300 м. По сравнению с обычными колонками капиллярные характеризуются небольшим временем анализа и более высокой эффективностью разделения, так что можно применять менее селективные жидкости. Однако применение капиллярных хроматографов ограничено в связи с тем, что его объем на 2-3 порядка меньше, чем у колонны с набивкой. Для нее необходим детектор с чувствительностью на 2-3 порядке выше, чем применяемый в обычной хроматографии. - Хроматографическая колонка представляет собой трубку из стекла, меди, латуни, нержавеющей стали с внутренним диаметром 4-8 мм и длиной до несколько метров и имеет форму прямую, U- образную, W- образную и спиралевидную. В капиллярных колонках применяются колонки из капилляра диаметром 0,2 – 0,35 мм и длиной до 300 м. По сравнению с обычными колонками капиллярные характеризуются небольшим временем анализа и более высокой эффективностью разделения, так что можно применять менее селективные жидкости. Однако применение капиллярных хроматографов ограничено в связи с тем, что его объем на 2-3 порядка меньше, чем у колонны с набивкой. Для нее необходим детектор с чувствительностью на 2-3 порядке выше, чем применяемый в обычной хроматографии.
- Детекторы.
- Детектор является основным и важным элементом хроматографа. Он преобразует изменение состава газа, выходящего из колонки в электрический или пневматический сигнал. От детектора зависят чувствительность и точность хроматографа, параметры хроматографической колонки, величина пробы, условия проведения анализа (t, v и др), разделительная способность установки.
- Детекторы подразделяются на интегральные и дифференциальные.
По мере того, как физические свойства потока между двумя полосами приближаются к свойствам чистого газа – носителя, выходные кривые получают форму пиков, расположенных на горизонтальной линии. - По мере того, как физические свойства потока между двумя полосами приближаются к свойствам чистого газа – носителя, выходные кривые получают форму пиков, расположенных на горизонтальной линии.
- К детектору предъявляются следующие требования:
- 1. Высокая чувствительность для определения микропримесей и возможность анализировать смеси малого количества пробы.
- 2. Малая инерционность, малый объем и воспроизводимость показаний (результатов).
- 3. Линейная зависимость показаний детектора от свойств анализируемых веществ.
- 4. Независимость показаний от P, t и V газа.
- 5. Непрерывность измерения.
- 6. Простота конструкции.
-
- Термокондуктометрический детектор (по теплопроводности) является наиболее распространенным благодаря универсальности, простоте, легкости записи и чтения хроматограммы.
- Измерительная схема детектора представляет собой неуравновешенный мост, два плеча которого выполнены из платины или вольфрама, а две другие-из манганина.
- Детекторы могут быть диффузионными, проточными и полупроточными. Чаще всего применяются полупроточные детекторы, т.к. диффузионные имеют большую инерционность, а в показания проточного детектора оказывает влияние изменение скорости потока.
- В схемах термокондуктометрического детектора полупроточного типа могут быть использованы точечные полупроводниковые термосопротивления. При применении термокондуктометрического детектора необходимо поддерживать постоянную температуру, давление и расход газа.
Do'stlaringiz bilan baham: |