Q1: Вы можете использовать дешевый 70%-ый изопропиловый спирт или метанол?
A: Дополнительная вода в 70%-ом IPA уменьшила бы растворимость ЭЙСЫ и увеличила бы количество воды, требуемой ускорить большую часть ЭЙСЫ.
Что касается метанола, у Вас есть более низкий BP и более высокое давление пара, чтобы иметь дело с. У Вас есть , чтобы предотвратить потерю растворителя (круглая нижняя фляга + конденсатор) и соглашение с пожароопасностью (метанол значительно более огнеопасен, пары даже больше так; и огонь в хорошо освещенной лаборатории не видим).
A: Я использовал 70%-ый IPA и , это хорошо работало. Только используемый немного больше дистиллированной воды...
A: Вы не хотите использовать слишком много алкоголя иначе, Вы растворите другие примеси, такие как triacetin. Упомянутое отношение является лучшим отношением, которое работало на меня.
Q2: там какой-либо путь состоит в том, чтобы проверить, является ли то, что я получил, ЭЙСОЙ?
A: Абсолютный способ проверить использовал бы спектроскопию FTIR или спекуляцию NMR, которая может сказать Вам, что еще находится в поспешном. Если Вы хотите проверить *only* на ASA/SA в поспешном, Вы могли бы добавить карбонат натрия (CO2 = положительный для ЭЙСЫ или SA), испытательная точка плавления, и т.д.
Самый легкий путь, хотя должен был бы добавить некоторый металлический катион, который выборочно ускорит ЭЙСУ, такую как Cu+2, Ni+2
c. Сбор и высыхание
Я хотел хранить, оборачивают фильтры кофе, содержащие влажную ацетилсалициловую кислоту в большом пластмассовом контейнере, пока я не был готов обработать ее.
Я разместил наполненные бумаги фильтра на впитывающей тряпке высшего качества 5 раз, чтобы вынуть большую часть воды. Впоследствии я мягко сжимал другую тряпку сверху бумаг, поглощающих даже больше жидкости.
Я тогда использовал пластмассовое правление, открыл seaming на фильтрах кофе и выравнивал их как блин, соскабливающий содержание, используя резиновый скребок (пункт, используемый, чтобы равномерно распределить сливки на пирогах, оптимален).
После того, как я очистил всю кислоту из бумаг фильтра, я распространил вещество равномерно на пластмассовом правлении и разместил правление в комнату с набором духовки к максимальному. Температура повысилась приблизительно до 30 степеней в области комнаты. День после большой части воды испарился. Я тогда полу grinded кислотные глыбы и снова распространенный это равномерно. После трех - четырех дней кислота была абсолютно суха. Отметьте: я не уверен, является ли это оптимальным способом высохнуть, поскольку требуется несколько дней для кислоты, чтобы высушить этот путь.
Это, вероятно, была бы лучшая идея высушить кислоту в большом стеклянном блюде Пирекса в духовке в пределах 50-70C. 1,6 кг были бы слишком много для одного блюда, таким образом, Вы должны будете в этом случае разделить его на 400-граммовые партии. Однако; я не знаю наверняка, как это будет воздействовать на кислоту, которая является, почему я выбрал твердый путь. Это определенно стоит проверить хотя, поскольку Вы спасете несколько дней, суша это в духовке против моего другого метода.
У Вас теперь есть 1,6 кг ацетилсалициловой кислоты, и Вы только что закончили вторую самую утомительную задачу производства PA.
Do'stlaringiz bilan baham: |