Kurs ishining dolzarbligi: Organik reaktivlar kimyoviy elementlarning sifatli yoki miqdoriy aniqlanishi va organik birikmalarni ajratish, boyitish va yashirish uchun ishlatiladi. Organik reagentlar analitik kimyada indikator, cho'kma, titrant, ishlab chiquvchi, ekstraktor va adsorbent sifatida ishlatilishi mumkin. Reaktsiya mexanizmi nuqtai nazaridan asosan murakkablashuv reaktsiyasiga asoslangan organik reaktivlar, ikkilamchi divalent xelatli murakkab xelatning bir turidan, juda murakkab, dastur drasi ham o'sib boradi. Organik reagentlar juda muhim chunki, juda kerakli ba’zi reaksiyalar organik reagentlarsiz reaksiyaga kitishmaydi va asosiy material rolini o’ynaydi.
Kurs ishining maqsadi va vazifalari: Kimyoning (anorganik, organik, bioanorganik, bioorganik va boshqa) barcha tarmoqlarida oldindan ma’lum bo’lgan yoki yangi sintez qilingan moddalarni, ularning turli xossalaridan foydalangan holda, analitik kimyo usullari yordamida o‘rganish mumkin. Tabiatdagi va sintez qilinayotgan yangi moddalar tarkibi sifat va miqdor jihatdan bir xil bo’lsa-da, ularning xossalari har xil bo’lshi bizga ma’lum. Buning sababini o’rganish uchun esa struktur analitik kimyodan foydalaniladi. Organik reagentlar mavzusini maqsadi organik reagenlarni analitik kimyoda qo’llanilishini o’rganish va organik reagentlarni hususiyatlarini, reaksiyalarda to’g’ri qo’llay olishni chuqur o’rganish.
Kurs ishining hajmi va tuzilishi. Kurs ishi an’anaga ko’ra kirish, asosiy qism I bob, II bob, xulosa va foydalanilgan adabiyotlar ro’yxatidan iborat bo’lib, 14 o’lcham va 1.5 intervada yozilgan. 38 ta sahifani o’z ichiga oladi
Mavzuga oid tayanch iboralar.
1. Miqdor analizi usulining vazifasi–tekshirilayotgan modda yoki aralashmadagi ayrim tarkibiy qismlarning miqdorini aniqlashdan iborat bo`lib, miqdoriy aniqlash natijalari odatda foizlarda ifodalanadi.
2. Gravimetrik analiz usuli–komponent (element yoki ion) miqdorini analiz qilish natijasida olingan moddaning massasiga qarab aniqlash usuli.
3. Titrometrik analiz usuli–aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga sarf bo`lgan reaktiv miqdorini aniq o`lchashga asoslangan usul.
4. Kislota–asosli titrlash usuli–asosida neytrallanish reaksiyasi yotuvchi analiz usuliga aytiladi.
5. Oksidlanish–qaytarilish xususiyatli titrlash usuli–asosida oksidlanish–qaytarilish reaksiyasi yotuvchi analiz usuli.
6. Cho`ktirish usullari–aniqlanayotgan modda bilan ishchi eritma o`rtasidagi reaksiya natijasida aniqlanayotgan ion to`liq cho`kishi hisobiga amalga oshadigan analiz usuli.
7. Kompleks hosil qilish usullari–ya`ni kompleks ionlar hosil qilish reaksiyalariga asoslangan aniqlash usuli.
8. Fizik–kimyoviy tekshirish usullari–eritmalarning juda ko`p fizik–kimyoviy xossalari, masalan, nurning yutilishi, polyarizatsiya tekisligi burilish burchagining kattaligi, elektr o`tkazuvchanligi va boshqalarni aniqlash hisobiga modda miqdorini aniqlash usuli.
Miqdoriy analizning hamma metodlarini uch guruhga bo’lish mumkin.
1. Gravimetrik (tarozida tortib bajariladigan) analiz. Gravimetrik analiz – deb komponent (element yoki ion) miqdorini analiz qilish natijasida olingan moddaning massasiga qarab aniqlashga aytiladi. Bu guruh metodlarida analiz qilinayotgan moddaning aniqlanayotgan qismi toza holda yoki ma’lum tarkibli birikma holida ajratilib, massasi o’lchanadi.
Masalan, bariyni uning birikmalaridagi miqdorini aniqlash uchun Ba2+ ioni suyultirilgan sulfat kislota yordamida cho’ktiriladi:
BaCI2 + H2SO4 = BaSO4↓ + 2HCI
BaSO4 cho’kmasi filtrlanadi, yuviladi, qizdiriladi va aniq tortiladi. BaSO4 cho’kmasining massasi va uning formulasini bilgan holda unda qancha bariy borligi bilan aniqlanadi. Gravimetrik analiz yuqori aniqlikdagi natijalar beradi, ammo u ko’p mehnat talab qiladi.
2. Titrimetrik (hajmiy) analiz. Titrimetrik analiz –aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga sarf bo’lgan reaktiv miqdorini aniq o’lchashga asoslangan. Reaktiv aniq konsentratsiyali eritma shaklida olinadi- titrlangan eritma. Aniqlanayotgan komponent miqdoriga ekvivalent miqdordagi reaktiv qo’shilgan vaqt, ya’ni reaksiyaning tugash vaqti turli usullar bilan aniqlanadi. Titrlashda aniqlanayotgan modda miqdoriga ekvivalent miqdorda reaktiv qo’yiladi. Aniqlanayotgan modda bilan reaksiyaga sarf bo’lgan eritmaning hajmi va aniq konsentratsiyasini bilib aniqlanayotgan modda miqdori hisoblanadi.
Titrimetrik analiz gravimetrik analizga nisbatan kamroq aniqlikdagi natijalarni beradi, ammo uning muhim avzalligi shundaki, analiz juda tez bajariladi. Titrlash vaqtida boradigan reaksiyalarning turiga qarab titrimetrik analiz uch guruhga bo’linadi: titrlashning kislota- ishqorli metodlari, redoksimetrik metodlar, cho’ktirish va kompleks hosil qilish metodlari.
Gazovolyumetrik analiz aniqlanuvchi gazsimon moddalarning hajmini gazlar aralashmasini qattiq yoki suyuq holatdagi yutgichlar orqali o’tkazib, o’lchashga asoslangan. Masalan, gazlar aralashmasidagi uglerod (IV) - oksidi S02 miqdorini aniqlashda, uglerod dioksidni yutuvchi kaliy gidroksidning konsentrlangan eritmasi orqali gazlar aralashmasini o’tkazib, chayqatiladi. Gazlar hajmining kamayishi asosida S02 ning foiz miqdori hisoblanadi. Laboratoriyalarda tabiiy ohaktosh tarkibidagi kalsiy karbonat miqdorini, namunani xlorid kislota eritmasi bilan ta’siridan ajralib chikayotgan uglerod (GU) oksid S02 hajmini o’lchash yo’li bilan topiladi.
Miqdoriy analizning kimyoviy metodlari turli-tuman moddalarning tarkibini aniqlashga imkon beradi. Lekin kimyoviy metodlar ishlab chiqarishni nazorat qilishning talablarini ba’zi hollarda qanoatlantirolmaydi. Masalan, tekshirilayotgan moddalar tarkibidagi ba’zi bir qo’shimchalarni aniqlashda kimyoviy metodlarning sezgirligi yetarli darajada bo’lmaydi. Bundan tashqari gravimetrik aniqlashlar ko’p vaqt talab qilsa, titrimetrik analizlarni qo’llanilishi ham chegarali hisoblanadi. Shu sababli, hozirgi davrda analizning yangi, sezgirligi yuqori bo’lgan va tez bajariladigan metodlarini yaratishga e’tibor berilmoqda. Bu jihatdan fizik-kimyoviy va fizikaviy metodlar istiqbolli hisoblanadi.
Tekshiriladigan komponent konsentratsiyasini oshirish
Nazariya va amaliyot tomonidan, kimyogar tomonidan olinadigan natijalarning sezgirligi, aniqligi va to’g’riligi doimo talab qilinadi. Amaliyotda ko’pincha shu kuzatiladi- ki, aniqlanuvchi komponentni miqdori shunchalik kam bo’ladiki, uni kimyoviy va hattoki fizik-kimyoviy metodlar yordamida aniqlab bo’lmaydi. Masalan, tuproq so’rimida, tabiiy suvlarda va boshqalarda ba’zi ionlar juda kam konsentratsiyada bo’lishi sababli, ular miqdorini bevosita mavjud bo’lgan metodlar bilan aniqlash qiyin bo’ladi. Shuning uchun, bunday namunalarni analiz qilishga kirishishdan oldin aniqlanuvchi ionni ajratish va konsentratsiyasini oshirishga harakat qilinadi. Konsentratsiyasini oshirish zarurligini sababi, ko’pincha spektral va mass-spektral analizlarda juda oz massadagi - 5-50 mg massadagi namunalardan foydalaniladi.
Qilinadigan analizning sezgirligini, aniqligini va selektivligini oshirishni turli metodlari ma’lum: kimyoviy metodlar - ekstraksiya, cho’ktirish, birgalikda cho’ktirish; fizik-kimyoviy metodlar — xromatografiya, elektrokimyoviy ajratish va hokazo; fizik metodlar - haydash, distillash sublimatsiya, bug’latish va boshqalar. Bu metodlar ichida ekstraksiyalash va xromatografik metodlari ko’p ishlatiladi. Bu metodlarning qulayligi shundan iborat- ki, ular yordamida nafaqat tekshiriluvchi eritma hajmini kamaytiribgina qolmay, shu bilan birga aniqlanuvchi moddani ko’pchilik qo’shimchalardan ajratib olish mumkin. Ekstraksiya metodi bir-biri bilan aralashmaydigan suyuq fazalar orasida erigan moddaning har xil taqsimlanishiga asoslangan. Ekstraksiyada suvli eritmadan moddani suv bilan aralashmaydigan organik erituvchilar (xloroform, uglerod (IV) xlorid, benzol) yordamida ajratib olishdir. Ba’zi bir ajratib olinuvchi moddalar suvga nisbatan organik erituvchilarda yaxshi eriydi.
Ekstraksiyalash metodi bilan konsentrlash o’tkazilsa, bunda ekstraksion sistemada modda suvli eritmaning hajmi (V ml) dan juda kam hajmli (V1 ml) organik erituvchi yordamida ajratib olinadi. Moddaning konsentratsiyasi bu holatda (V/V1 marta) oshadi. Masalan, 5 ml ekstragent (organik erituvchi) yordamida 1-2 litr eritmadan 10'8 g moddani ajratish mumkin, ya’ni konsentratsiyani 200-400 marta oshirish mumkin.
Aniqlanuvchi komponentning konsentratsiyasini oshirishda xromatografiyadan foydalanish mumkin. Xromatografik metodlar: ion almashinish, taqsimlanish, adsorbsion, cho’ktirish xromatografiyalari kabi turlarga egadir. Shulardan, masalan, ion almashinish xromatografiyasida ionit orqali suyultirilgan eritmaning ko’p hajmdagisi o’tkaziladi, so’ngra, sorbilangan ionlar «elyuent» (organik erituvchilar, anorganik erituvchilar, kislota eritmalari va boshqalar)ning minimal hajmi yordamida ajratib olinadi.
Konsentrlash - bu analizning birinchi bosqichi hisoblanadi. Bundan keyingi va asosiy bosqich esa mos keladigan metod yordamida komponentning miqdoriy tarkibini aniqlashdir
Miqdoriy analizda makro-, mikro-, va yarim mikrometodlar farq qilinadi. Makroaniqlashlar bajarilganda nisbatan ko’p (0,01 –0,1g) modda miqdori aniqlanadi.
Miqdoriy analiz laboratoriyasida ishlashda shuni esda tutish lozimki, ozgina betartibsizlik analiz natijasining buzilishiga olib keladi. Ko’pincha analiz natijalari asosida noto’g’ri bajarilgan aniqlash tufayli xato bo’lishi mumkin. Xromli aralashmadan foydalanganda juda ehtiyot bo’lish kerak, chunki u qattiq kuyishga sababchi bo’lishi mumkin. Agar xromli aralashma teriga tushsa shu zahotiyoq u joyni suv, keyin esa NaHCO3 eritmasi bilan yuviladi.
Miqdoriy analiz bajarilayotganda ish metodikasiga aniq rioya qilish kerak. Har qanday miqdoriy aniqlashda parallel aniqlashlar deb ataluvchi analiz o’tkaziladi, ya’ni bitta aniqlashning o’zi 2 yoki 3 marta takrorlanadi. Parallel aniqlashlar natijalarining qaytarilishi (mos tushishi) to’g’ri aniqlash natijasidir. Analizning hamma natijalarini laboratoriya jurnaliga yozib qo’yish kerak. Ayrim varaqlarga xomaki yozib qo’yish mumkin emas, chunki ular yo’qolishi mumkin.
Analitik kimyoda xatolar
Har qanday o'lchashda u yoki bu darajada xatolikka yo‘l qo'yiladi. Ko'pincha xatolar o 'zaro uyg'unlashib ketadi. Quyida xatolaming ko‘p tarqalgan ko‘rinishlarini qarab chiqamiz:
1. Ifodalash (hisoblash)usullari bo'yicha xatolar mutlaq va nisbiy xatolarga bo'linadi. Mutlaq xatolar standart chetlashish, nisbiy xatolar nisbiy standart chetlashish, foizlar bilan ifodalanadi.
2. Tarkibiy qismning haqiqiy qiymatidan yuqori yoki pastligini ko'rsatish bo’yicha xatolar musbat va manfiy xatolarga bo'linadi.
3. O'lchanadigan qiymat bilan xatoning bog‘liqligiga ko‘ra xatolar doimiy (o'lchanadigan qiymatga bog'liq bo'lmagan ) va mutanosib (o'lchanadigan qiymatga mos) xatolarga bo'linadi.
4. Yuzaga kelish sabablariga ko'ra sistematik, tasodifiy va qo'pol xatolar ham bo'ladi.
5. Yuzaga kelish manbalariga ko'ra: asbob, reaktiv, uslubiy, namuna olish xatolari bo'lishi mumkin.
Bulardan tashqari obyektiv va subyektiv, chegara, yo‘l qo‘yiladigan, kafolatli,har bir usulning o 'ziga xos va boshqa xatolar ham uchraydi.
Tasodifiy xatolar— kelib chiqishi ma’lum bir qonuniyatga asoslanmagan, kattaligi va ishorasi noma’lum. Bu analitikning o'ziga bog'liq bo'lmagan tashqi faktorlar, masalan, harorat, namlikning o'zgarishi, laboratoriya havosining ifloslanishi, binolarning tebranishi, to k manbaida kuchlanishning o'zgarishi va boshqalar bilan bog'liq. Ular statistik usullar yordamida hisobga olinishi va baholanishi mumkin. U yoki bu darajada tasodifiy xatolarning oldini olish mumkin, ayniqsa, qo'pol xatolaming oldini olish oson. Buning uchun analiz diqqat bilan o 'tkazilishi, eritma yoki moddalar to'kib yuborilmasligi, o'lchash natijalari to'g'ri yozib olinishi, hisoblashlar to'g'ri bajarilishi zarur. O 'lchash natijalarini baholashda ulaming yozilish tartibi juda muhim hisoblanadi. Masalan, texnik tarozida tortish natijasi bilan analitik tarozida tortish natijalari har xil bo'lishi hisobga olinishi kerak. Masalan, natija 2,5 yoki 2,50 g deb yozib olingan bo'lsa, bu texnik tarozida tortilgani, 2,5000 g tarzida yozib olingan bo'lsa, analitik tarozida tortilganligini bildiradi. Sistematik xatolar — kattaligi doimiy bo'lib, ma’lum qonuniyat bo'yicha o'zgaradigan xatolar. Agar o'lchash bir tarozi (va toshlardan) yoki asbobdan foydalanib o'tkazilsa, sistematik xato yo'qoladi. Sistematik xatolarga quyidagilarni kiritish mumkin. Uslubiy (metodik) xatolar— qo'llanilayotgan analiz usuli va reaksiyaning xususiyatlari (masalan, aniqlash asoslangan reaksiyaning miqdoriy jihatdan to 'la bormasligi, cho‘kmaning qisman erishi, cho‘kma bilan begona jismlaming birgalashib cho'kishi), ayrim amallarni bajarish ketma-ketligiga qat’iy rioya qilinmasligi, amallaming aniq bajarilmasligi, cho‘kmaning qizdirilganda qisman parchalanishi, erib ketishi yoki uchib ketishi, moddaning gigroskopikligi kabi omillarga bog‘liq. Asboblarga bog‘liq xatolar— asbobning haqiqiy qiymatdan siljishi, masalan, tarozi nol nuqtasining noto‘g‘riligi, toshlar massalarining nominaldan farqi singarilar tufayli paydo bo‘ladi. Reaktivlarga bog'liq xatolar — tayyor yoki tayyorlangan reaktivlar konsentratsiyalarining haqiqiy qiymatdan farq qilishi natijasida yuzaga kelishi mumkin.
Do'stlaringiz bilan baham: |