II.2.Cu(II) Miqdorini kulonometrik aniqlash. Mis ionini aniqlash tekshiriladigan eritmadagi mis(II) ni platina katod sirtida to’lig’icha qaytarib, qaytarilgan misni doimiy tok kuchining qat’iy qiymatida (galvanostatik rejim) anod tokining keskin o’zgarishigacha oksidlashga asoslangan.
Bunda elektroliz davomida vaqt o’lchanadi. Anod jarayoni uchun sarflangan elektr miqdori eritmadagi misning miqdoriga mutanosib
Ishni bajarish tartibi.Elektrolitik bo’g’inning ishchi elektrodi joylashgan kameraga (100 ml hajmli ) taxminan
45 ml fon elektroliti va 5 ml tekshiriladigan mis sulfat eritmasi solinadi.
Ishchi kameraga magnitli aralashtirgich o’zagi tushiriadi. Ishchi kameradagi platina elektrodi tok manbasining musbat qutbiga o’zgaruvchan qarshilik, tok ulash kaliti va ampermetr orqali ulanadi.Elektrodlarga qutblarini hisobga olgan holda voltmetr parallel ulanadi. Zanjirni ulaganda kuchlanish 2 V ni tashkil etadigan holatga moslab, qarshilik tanlanadi.
Shundan so’ng eritmani aralashtirib turgan holda barcha mis katodga o’tguniga qadar elektroliz o’tkaziladi. Tok uzilib, aralashtirish to’xtatiladi va elektrodlarga ulangan elektr manbasining qutblari o’zzgartiriladi. Voltmetr uzib tashlanadi, ampermetr milliampermetr bilan almashtiriladi. Ishchi elektrod misni anod jarayonida eritish vaqtida elektron voltmetrga, elektron voltmetrning ikkinchi klemmasi stakandagi kaliy xloridning 50 ml to’yingan eritmasi bo’lgan stakanga tushirilgan kalomel elektrodiga ulangan bo’lishi kerak. Stakan esa ishchi elektrodli kamera bilan kaliy xloridning to’yingan eritmasi to’ldirilgan U-simon nay yordamida tutashgan bo’lishi lozim.
Qarshilikni tanlash orqali zanjirdan 1 Ma chamasi tok o’tishiga erishiladi. Shu tok qiymatida kulonometrik aniqlashni bajarish uchun bir vaqtning o’zida kalit yordamida zanjirga tok va sekundomer ulanadi. Yaxshisi kalitga ulangan teymerdan foydalanish maqsadga muvofiq.
Laboratoriya jurnaliga tok kuchi qiymati qayd qilinib elektron voltmetr yordamida mis bilan qoplangan anod potensialining o’zgarishi nazorat qilib turiladi. Potensial sakrashi kuzatilgan zahoti tok va sekundamer to’xtatiladi. Shundan so’ng jurnalga anod jarayoni uchun sarflangan vaqt qayd qilinadi.
Quyidagi formula orqali analizning natijasi hisoblanadi:
m =
Bu yerda, m-aniqlanadigan modda massasi, g; I- tok kuchi qiymati, mA; τ- elektroliz uchun sarflangan vaqt, sekund; n- reaksiyada qatnashgan elektronlar soni; F-Faradey soni,=96500 Kl.
Reaksiyaga kirishadigan ishchi elektrodda oraliq modda hosil bo’lgandan keyin tahlil qilish uchun eritma uchta elektrodli idishga joylashtiriladi. Moddaning elektrodlarga harakatini tezlashtirish uchun eritma aralashtiriladi. Ishlaydigan elektrod potensialining qiymati aniqlanadigan moddaning voltagrammalari yoki uni oksidlovchi yoki kamaytiradigan reaktiv asosida tanlanadi.Tahlil qilish uchun zarur shart 100% oksidlanishdir. Moddaning o’zgarishi boshqariladigan potensialga ega bo’lgan kulonometriyadir.