Analitik kimyo” fanidan “Nefelometriya va turbodimetriya” mavzusidagi kurs ishi ilmiy raxbar: ilmiy darajasi va lavozimi

Begona nurlanish manbalari:

Spektrofotometriyadan farqli o'laroq, begona yorug'lik ta'sirini qaytarib bo'lmaydi.

Ba'zi ishlab chiqaruvchilar foydalanuvchiga o'lchov kamerasiga "nol xiralik bilan" suv namunasini joylashtirishni va displeyni sozlash orqali qurilmani yangilashni taklif qilishadi. Ushbu protsedurani bajarish tomonlarning noaniqligini aniqlashda bir nechta muhim jihatlarga e'tibor bermasdan qoldiradi. Birinchisida, hatto filtrlangan suvda ham eng yaxshi filtrlar orqali zarrachalar mavjud. Suvning keyingi molekulalari o'zlariga yorug'likni sochadilar. Molekulyar tarqalish va eng kichik zarrachalarning mavjudligi har qanday suv naqshining jim bo'lishiga yordam beradi. Agar siz namunani dumaloq 1 dyuymli katakka joylashtirsangiz, u holda eng kichik o'lchanadigan qiymat ishlatiladigan optik tizimga qarab 0 010 dan 0 015 NTU gacha bo'ladi. O'z-o'zini o'lchaydigan hujayra yorug'likni sirtning tirnalgan joylari va kamchiliklariga tarqatish va tushayotgan nurga ta'sir qilish orqali ancha murakkab rol o'ynaydi. O'lchanadigan hujayra, shuningdek, nurni diqqatni jamlashga yordam beradi, bu esa o'z navbatida begona yorug'lik miqdorini kamaytiradi. Yana bir muhim omil - bu bir nechta katakchalardan foydalanganda kiritilgan o'zgaruvchilar soni. Ikkinchi sinov xujayrasi asbobni yangilash uchun ishlatilgan ushbu qurilma tomonidan butunlay tarqalib ketishi mumkin (va eng ehtimol bo'ladi). Qurilmani yangilashda ushbu fikrlarning barchasi e'tiborga olinmaydi. O'lchangan qiymatning muhim qismi toza suv bilan bog'liqlik hech bo'lmaganda rasmning o'zi kabi qiyin degan taxminda hisobga olinmaydi. Bunday holda, qurilmaning ortiqcha tuzatishi va ko'rsatkichlari noto'g'ri bloklanadi. Ikkinchi sinov xujayrasi asbobni yangilash uchun ishlatilgan ushbu qurilma tomonidan butunlay tarqalib ketishi mumkin (va eng ehtimol bo'ladi). Qurilmani yangilashda ushbu fikrlarning barchasi e'tiborga olinmaydi. O'lchangan qiymatning muhim qismi toza suv bilan bog'liqlik hech bo'lmaganda rasmning o'zi kabi qiyin degan taxminda hisobga olinmaydi. Bunday holda, qurilmaning ortiqcha tuzatishi va ko'rsatkichlari noto'g'ri bloklanadi. Ikkinchi sinov xujayrasi asbobni yangilash uchun ishlatilganlar tomonidan butunlay tarqalib ketishi mumkin (va katta ehtimol bilan). Qurilmani yangilashda ushbu fikrlarning barchasi e'tiborga olinmaydi. O'lchangan qiymatning muhim qismi toza suv bilan bog'liqlik hech bo'lmaganda rasmning o'zi kabi qiyin degan taxminda hisobga olinmaydi. Bunday holda, qurilmaning ortiqcha tuzatishi va ko'rsatkichlari noto'g'ri bloklanadi.
Turbidimetrda yon yorug'likni aniqlash juda qiyin. Usullardan biri past loyqalik bilan ma'lum konsentratsiyali formazin suspenziyasini tayyorlashdir. Namuna ehtiyotkorlik bilan qo'shiladi va bir necha marta konsentratsiyalanadi, har bir qo'shilgandan keyin muteness aniqlanadi. Standart qo'shimchalar usuli yordamida chiqish standartidagi noaniqlikning haqiqiy qiymati aniqlanadi. O'lchangan qiymat va topilgan nazariy o'rtasidagi farq nazariy jihatdan begona yorug'lik miqdoriga mos keladi. Haddan tashqari yorug'likni aniqlashning bu usuli juda murakkab va maksimal tozalik va o'lchovlarning aniq aniqligini talab qiladi. Bu begona nurni aniqlashning samarali usuli.
Begona yorug'lik miqdorini kamaytirishning bir necha yo'li mavjud. Birinchisi, qurilma va o'lchov hujayralarini toza saqlashdir. Qurilmaning ifloslanishini kamaytirish uchun uni changsiz, toza joyda saqlash kerak. Qurilmani muntazam va ehtiyotkorlik bilan tozalash kerak. Hujayralarni ular kabi va ichkarida ehtiyotkorlik bilan tozalash kerak. Hujayralar ishlatilmaganda, ular chang tushmasligi uchun yopiq bo'lishi kerak. Bundan tashqari, ular silikon moy bilan qoplanishi kerak, bu kichik tirnalgan joylarni to'ldiradi, shuningdek, yorug'likning tarqalishiga olib keladi.
Noaniqlikning past qiymatlarini aniqlashda ikkita xato manbasi mavjud: tashqi yorug'lik (yuqoriga qarang) va zarrachalarning ifloslanishi. Chetdan zarrachalar bilan ifloslanish o'lchashda katta nuqsonga olib keladi. Kontaminatsiya xatosini kamaytirishga yordam berish uchun siz o'lchov hujayralarini ehtiyotkorlik bilan tozalashingiz, pufakchalarni olib tashlashingiz va hokazo.

Yuqorida aytib o'tilganidek, nefelometriyaning birinchi usuli yorug'lik intensivligi , dispers tizimning tarqoq zarralari va bu zarrachalar soni o'rtasidagi o'zaro bog'liqlikdan foydalanishga asoslangan .

Nefelometriyada t arqalgan yorug'likning intensivligi kiruvchi yorug'lik oqimining yo'nalishiga perpendikulyar yoki biron bir burchak ostida o'lchanadi. Biroq, o'lchovlar odatda tushayotgan yorug'lik yo'nalishiga perpendikulyar ravishda amalga oshiriladi.
Zarrachalar kattaligida tarqalgan yorug'lik to'lqin uzunligining intensivligi to'lqin uzunligining to'rtinchi darajasiga teskari proportsional bo'lib, Rele tenglamasi bilan tavsiflanadi:

Bu erda: I _n va I ₀ - to'lqinning intensivligi. n ₁ va n ₂ - zarrachalar va o'rta sinishi koeffitsientlari; V - bitta zarrachaning hajmi; F - yorug'lik chiqaradigan zarralarning umumiy soni; l - kiruvchi yorug'likning to'lqin uzunligi; - tushish va tarqalgan yorug'lik orasidagi burchak. Ko'paytma 1 / l ⁴ kiruvchi yorug'likning to'lqin uzunligining pasayishi bilan tarqalgan yorug'lik intensivligining tez o'sishini ko'rsatadi. Shunday qilib, qizil   yorug'lik har xil sharoitlarda boshqasidan kamroq tarqalgan , turli signal chiroqlari (to'xtash signallari, yorug'lik mayoqlari va boshqalar) qizil rangga ega. Agar nefelometriya F, V, R

kattaliklari teng bo'lgan sharoitlarda o'tkazilsa , formula quyidagi turga ega bo'ladi : 

Bu amaliy felometrik bo'lmagan aniqlashlarning markazida joylashgan oxirgi munosabatdir.

Turbidimetrik o'lchovlar uchun siz har qanday fotometr yoki spektrofotometrdan foydalanishingiz mumkin. Agar erituvchi va sochuvchi zarralar rangsiz bo'lsa, ko'k yoki yaqin ultrabinafsha nurlar emissiyasidan foydalanganda maksimal sezgirlikka erishiladi. Bo'yalgan tizimlar uchun optimal to'lqin uzunligini eksperimental ravishda tanlash kerak.
Nefelometriya amaliyotidagi jiddiy qiyinchilik sochilgan yorug'likning intensivligi zarrachalar hajmiga bog'liqligi bilan bog'liq. Shu munosabat bilan og'irliklarni tayyorlash usullarini unifikatsiya qilish - konsentratsiya va harorat sharoitlariga qat'iy rioya qilish, eritmalarni aralashtirish tartibi va tezligi, himoya kolloidlarni kiritish va boshqalar katta ahamiyatga ega. e. Ushbu shartlarga qat'iy rioya qilgan holda, suspenziya zarrachalarining hajmlari taxminan bir xil bo'ladi va ularning o'lchamlari tajriba bilan to'liq qoniqarli tarzda takrorlanadi.

Turbidimetrik usullar yorug'likning intensivligini o'lchashga asoslangan, u tahlil qilingan suspenziyadan o'tadi. Etarli suyultirish bilan o'tadigan yorug'likning intensivligi tenglashtiriladi:

G d e l - qatlam qalinligi ak - ba'zan eritmaning loyqaligining molyar koeffitsienti deb ataladi.

Turbidimetriyada ish usullari va eritmalarning fotometriyasida keng qo'llaniladigan asboblar, ko'pincha kalibrlash grafiklarining butun usuli qo'llaniladi. Turbidimetrik titrlashning bir qancha usullari ham ma'lum.
Aniqlik nuqtai nazaridan turbidimetriya va nefelometriya fotometrik usullardan oshib ketadi, bu esa bir xil o'lchamdagi zarrachalarning o'z vaqtida barqarorligi bilan suspenziyalarni olish qiyinligi bilan bog'liq va hokazo. e. Fotometrik ta'rifning odatiy kamchiliklariga qo'shimcha ravishda, suspenziyaning kimyoviy va analitik xususiyatlarining etarli darajada ko'paytirilmaganligi sababli xatolar qo'shiladi.
Konsentratsiyani felometrik bo'lmagan usul bilan aniqlashda xatolar 2-5% ni tashkil qiladi.
Oksidimetrik usul bilan kontsentratsiyani aniqlashdagi xatolar taxminan 5% ni tashkil qiladi.