Аналитическая химия

11.2. Разделение и концентрирование

Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: 1) проба содержит компоненты, мешающие определению; 2) концентрация определяемого компонента ниже придела обнаружения метода; 3) определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; 4) отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов; 5) проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.

Разделение – это операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого.
Концентрирование – это операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента.
При разделении концентрации компонентов могут быть близки друг к другу, но могут и отличаться. Концентрирование проводят в условиях, когда концентрации компонентов резко отличаются.
При концентрировании вещества, присутствующие в малом количестве, либо собираются в меньшем объеме или массе (абсолютное концентрирование), либо отделяются от макрокомпонента таким образом, что отношение концентрации микрокомпонента к концентрации макрокомпонента повышается (относительное концентрирование).
Относительное концентрирование можно рассматривать как разделение с тем отличием, что исходные концентрации компонентов здесь резко отличаются. Примером абсолютного концентрирования может служить упаривание матрицы при анализе вод, растворов минеральных кислот, органических растворителей. Главная цель относительного концентрирования – замена матрицы, по тем или иным причинам затрудняющей анализ, на иную органическую или неорганическую. Например, при определении микропримесей в серебре высокой чистоты матричный элемент экстрагируют O – изопропил – N – этилтиокарбаминатом в хлороформе и затем после выпаривания водной фазы до небольшого объема любым методом определяют микрокомпоненты.
Различают групповое и индивидуальное выделение и концентрирование: при групповом – за один прием отделяется несколько компонентов, при индивидуальном – из образца выделяют один компонент или последовательно несколько компонентов.
Разделение и концентрирование имеют много общего как в теории, так и в технике исполнения. Методы для решения задач одни и те же, но в каждом конкретном случае возможны модификации, связанные с относительными количествами веществ, способом получения и измерения аналитического сигнала.
Для разделения и концентрирования используют почти все химические и физические свойства веществ и процессы, происходящие с ними. Предпочтительны методы, основанные на распределении вещества между двумя фазами такими, как жидкость – жидкость, жидкость – твердое тело, жидкость – газ и твердое тело – газ. При этом однородная система может превращаться в двухфазную путем какой-либо вспомогательной операции (осаждение и соосаждение, кристаллизация, дистилляция, испарение и др.), либо введением вспомогательной фазы – жидкой, твердой, газообразной (таковы методы хроматографии, экстракции, сорбции). Существуют методы, основанные на разделении компонентов в одной фазе, например, электродиализ, электрофорез, диффузионные и термодиффузионные методы. Однако и здесь можно условно говорить о распределении компонентов между двумя «фазами», поскольку компоненты под действием приложенной извне энергии разделяются на две части, которые могут быть изолированы друг от друга, например, полупроницаемой мембраной.