Аналитическая химия

Работа 3. Приготовление стандартизированного рабочего раствора иода

Для йодометрического титрования восстановителей необходим стандартизированный раствор иода. Стандартизируют его по тиосульфату натрия.

Йод малорастворим в воде, насыщенный раствор содержит около 0,03 % иода. Такая концентрация недостаточна для большинства определений, поэтому для приготовления рабочего раствора пользуются хорошей растворимостью йода в присутствии иодида калия вследствие образования комплексного соединения:
KI + I₂ = K[I₃].
Ион I₃^- в растворах ведет себя так же, как и I₂. Для того, чтобы йод хорошо растворялся, раствор KI должен иметь концентрацию не ниже 10 %. Приготовление раствора иода точно известной концентрации из навески представляет ряд трудностей. Поэтому сначала готовят раствор иода приблизительной концентрации, а затем определяют точную, титруя раствором тиосульфата натрия.
Молярная масса эквивалента иода равна 126,9 г/моль, поэтому чтобы приготовить, например, 100 мл 0,01 н. раствора йода потребуется взять навеску
m = 126,9 · 0,01 · 100/1000 = 0,1269 г.
Реагенты
Йод твердый, I₂.
Йодид калия KI, 10 %-ный раствор.
Тиосульфат натрия Na₂S₂O₃, титрованный (~0,01 н.) раствор.
Раствор крахмала.
Выполнение определения
Рассчитанную навеску иода отвешивают с точностью до 0,01 г (т.е. 0,13 г), смешивают его в стакане с трехкратным (приблизительно) по массе количеством KI и добавляют небольшое количество воды.
Когда весь иод растворится, полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, перемешивают и переливают в склянку, на которую наклеивают этикетку с указанием названия раствора, даты приготовления и фамилии работающего. Затем определяют концентрацию раствора иода титрованием рабочим раствором Na₂S₂O₃.
Аликвотную часть раствора (10,00 мл) переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, прибавляют 10 мл 20 %-го KI с помощью мерного цилиндра и титруют из бюретки раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски раствора, затем добавляют 1–1,5 мл крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Отмечают общий объем Na₂S₂O₃, затраченный на титрование. Титрование повторяют три раза, результаты заносят в рабочий журнал и рассчитывают концентрацию и титр раствора йода.
Пример. На титрование 10,00 мл раствора йода было затрачено 9,80; 9,75; 9,85 мл раствора Na₂S₂O₃ (С_В = 0,01 н.). Определить молярную концентрацию эквивалента и титр раствора иода.
Решение. Найдем средний объем V_В(ср) = (9,80+9,75+9,85) / = 9,80 мл;
тогда С(I)₂ = С_В · V_В(ср) /V(I₂) = 0,01·9,8 / 10 = 0,00980 моль/л,
Т(I₂) = 126,9·0,00980 / 1000 = 0,00124 г/моль.