|
Monoxromator. AACda monoxromator rezonansli analitik chiziqni ajratadi va uni molekulyar spektrlardan va atomizatorlar chiqaradigan uzluksiz fondan katta darajada ajratadi. Monoxromatorlar zamonaviy atom yutilish spektrofotometrlarida qoʻllaniladi, ular 190 dan 850 nm gacha boʻlgan diapazonda 0,2-2 nm kenglikdagi spektral diapazonni ajratish imkonini beradi.
Qabul qilish va yozish moslamasi. Radiatsiya detektori sifatida fotoelektron koʻpaytirgichlar – FEK lar qoʻllaniladi. Kuchaytirish va logarifmatsiyadan soʻng PMT dan olingan fotooqim yozish moslamasiga kiradi. Zamonaviy atom- absorbtsion spektrofotometrlari raqamli displey, raqamli bosib chiqarish va kompyuter bilan jihozlangan boʻlib, ular kontsentratsiya birliklarida natijalarni olish, ma’lum vaqt oraligʻida analitik signalni birlashtirish va uning oʻrtacha qiymatini berish, natijalar haqida statistik ishlov berish imkonini beradi.
Atom yutilish tahlili natijalariga ta’sir qiluvchi shovqin. (Ularni hisobga olish usullari)
Tuproq va oʻsimliklarning atom- absorbsion analiz jarayonida yuzaga keladigan interferensiyani besh guruhga boʻlish mumkin: 1) shovqin; 2) fon shovqini (selektiv boʻlmagan yutilish); 3) ionlanish shovqin; 4) eritmalarning fizik xossalaridagi farqlardan kelib chiqqan shovqin; 5) kimyoviy shovqin.
Spektral shovqin nafaqat aniqlanayotgan elementning rezonans chizigʻi, balki shunga oʻxshash toʻlqin uzunligiga ega boʻlgan boshqa elementlarning atomlari tomonidan ham nurlanishni yutish hodisasi bilan bogʻliq. Emissiya usuli bilan solishtirganda, atom-absorbtsion analizda elementlarning chiziqlarining oʻzaro superpozitsiyasi ancha kichikdir.
Radiatsiyaning selektiv boʻlmagan yutilishi yorugʻlikning tarqalishi, molekulyar yutilish va olovni yutish yoki ETA natijasida yuzaga keladi. Yorugʻlikning tarqalishi va molekulyar yutilish namuna toʻliq atomizatsiya qilinmaganda sodir boʻladi va analitik zonada qattiq zarrachalar va namunaning asosiy moddasi molekulalarining paydo boʻlishidan kelib chiqadi.
ETA ning oʻziga xos nurlanishi qora tanli spektrga ega; olov molekulyar spektrli tuzilishga ega boʻlgan nurlanish bilan tavsiflanadi.
Fon tuzatuvchisi deb ataladigan narsa shovqin va tanlanmagan yutilishni hisobga olish uchun ishlatiladi. Fon tuzatuvchisi sifatida, odatda, yordamchi uzluksiz spektr manbai boʻlgan i sxema, deyteriy chiroq ishlatiladi. Soʻnggi oʻn yillikda magnit maydonda chiziqlarning boʻlinishiga asoslangan fonni tuzatish usuli (Zeeman effekti) keng tarqalgan.
Ionlanish shovqini atomizatorning analitik zonasidagi neytral atomlar sonining olov harorati ta’sirida musbat zaryadlangan ionlarga aylanishi natijasida kamayishi natijasida yuzaga keladi. Bunday holda, rezonans nurlanishning yutilish intensivligi sezilarli darajada kamayadi. Ushbu turdagi interferensiya ionlanish potentsiallari past boʻlgan elementlarni (ishqoriy va ishqoriy tuproq elementlari) aniqlashda sodir boʻladi. Namuna va standart eritmalarga oson ionlanadigan elementlarning ortiqcha qoʻshilishi bilan olovning ionlanishi nazorat qilinishi mumkin. Odatda seziy, litiy va kaliy tuzlarining eritmalari ionlanish buferi sifatida ishlatiladi.
Eritmalarning fizik xossalaridagi farqlar (qovushqoqlik, sirt tarangligi va boshqalar) tufayli yuzaga keladigan shovqinlarni namuna va standart eritmalar tarkibini (tuz miqdori, erituvchi konsentratsiyasi) imkon qadar yaqinlashtirish orqali nazorat qilish mumkin. Tarkibdagi farqlarni tekislashning iloji boʻlmasa, qoʻshimchalar usulini qoʻllash kerak.
Kimyoviy shovqin analitik atomizatsiya zonasida aniqlanayotgan elementning ajralishi qiyin boʻlgan birikmalarining mavjudligi bilan bogʻliq. Bir qator hollarda bunday birikmalar toʻgʻridan-toʻgʻri olovda hosil boʻlishi mumkin, chunki tahlil qilingan eritma unga purkaladi. Natijada rezonans nurlanishni yutishga qodir erkin atomlar soni kamayadi. Kimyoviy interferentsiyaning odatiy koʻrinishi fosfor, kremniy va alyuminiy ishtirokida tuproqdagi ishqoriy elementlarini aniqlashda yutilishning pasayishi hisoblanadi. Bu turdagi interferensiyalarga yana bir misol alyuminiy, molibden, vanadiy va boshqalarni aniqlashda barqaror oksidlar hosil boʻlishi natijasida yutilish signalining kamayishidir.
Kimyoviy shovqin ta’sirini yoʻq qilishning ikki yoʻli mavjud:
1) energiyasi yetarlicha yuqori boʻlgan va koʻplab barqaror birikmalarni yoʻq qilishga va namunani atomizatsiya qilishga qodir boʻlgan yuqori haroratli olovdan foydalaniladi;
2) aralashadigan elementlar bilan reaksiyaga kirishadigan va mumkin boʻlgan kimyoviy shovqinlarni olib tashlaydigan namuna va standart eritmalarga niqoblash vositalari qoʻshiladi.
Kalsiy, magniy, stronsiy va bariyni aniqlashda fosfor, kremniy va alyuminiyning ta’sirini yoʻqotadigan eritmalarga (tuproq, oʻsimliklar, suvlarni tahlil qilishda) lantan qoʻshilishi bunga misoldir. Kimyoviy shovqinlarni kamaytirish va namunalar va standartlar eritmalarining tarkibini toʻliq aniqlash imkonini beradi.
Atom- absorbtsion analiz usuli an’anaviy analitik usullardan tahlil qilish qulayligi va yuqori oʻtkazuvchanligi bilan farq qiladi. U 0,1 – 0,01 mkg/sm3 (olovli atomizatsiya bilan) va undan past boʻlgan koʻplab elementlarni aniqlash chegarasini ta’minlaydi, bu koʻp hollarda tuproq-agrokimyoviy tadqiqotlar usulini qoʻllash uchun etarli.
Do'stlaringiz bilan baham: |
