Tajriba o’tkazish uchun kerakli buyumlar, jihozlar va reaktivlar.
1. Issiq bardosh kolba.
2. Termometr (-100÷ +100)oS.
3. Zanglamaydigan va eritma bilan reaktsiyaga kirishmaydigan metall aralashtirgich.
4. Suyuq azot va suyuq azot solish uchun moslangan kichik d’yuar idishi.
5. Analitik tarozi.
6. Kalka kog’ozi.
7. Distillangan suv.
8. Ca(NO3)2-H2O, NH4NO3-H2O, Na2CO3-H2O, NaHCO3-H2O.
Laboratoriya qurilmasining tavsifi
Fizik-kimyoviy tizimlardagi fazalarning eruvchanligini o’rganishda vizual-politermik usuli qo’llanilgan. Vizual-politermik usul bir tekis sovutishda birinchi kristallarni paydo bo’lish yoki sekin isitib va uzluksiz eritmalarni aralashtirish vaqtida oxirgi kristallar yo’qolish haroratini ko’z bilan kuzatishga asoslangan. Eruvchanlikni aniqlaydigan qurilma (rasm 1.) tiqin bilan yopilgan probirkadan iborat bo’lib, uning ichida aralashtirgich joylashtirilgan, hamda 0,1oC darajali termometr bilan ta’minlangan.
Rasm 1. Fazalar eruvchanligini aniqlash uchun
qo’llaniladigan laboratoriya qurilmasi.
Probirkaning bir tekis sovushi va isishi uchun uni tashqi probirka-g’ilofga tushirib qo’yiladi. Bu probirka-g’ilofi sovuq yoki issiq aralashmasida joylashgan bo’ladi. Sovutish suyuq azot yoki quruq muz solingan Dьyuar idishlarida o’tkaziladi. Birinchi natijalar sifatida vizual-politermik usul eruvchanlik egri chiziqlarini beradi, ularning majmuasidan esa tugun nuqtalar aniqlanadi.
Komponentlarning aralashmasi tarkibini muntazam o’zgartirib borib, tizimning politermik ichki kesimlari olinadi, ularning tabiati va yo’nalishi shu tizimning o’ziga xos xususiyatiga bog’liqdir. Politermik ichki kesimlar va binarli tizimlardan olingan ma’lumotlar asosida tekshirilayotgan tizimning eruvchanlik diagrammasi quriladi. Unda tugun nuqtalarning holati kristallanishning egri chizig’i yo’nalishini belgilaydi.
O’zaro kristallangan uchta egri chiziqlarning kesishgan nuqtasi uchlik nuqtasi hisoblanadi. Eruvchanlik izotermalariga javob beruvchi tarkib nuqtalarini politermik kesimlarning interpolyatsiya ma’lumotlari orqali topiladi. O’rganilayotgan tizimlarning eruvchanlik politermik diagrammalarini to’g’ri burchakli uchburchakka quriladi, undagi eritmalar kontsentratsiyalari massali foizda ifodalanadi. a gr. miqdordagi erituvchiga 1 yoki 4 gr eritmadagi qo’shiladigan namuna quyidagi formula orqali hisoblanadi:
qo’shiladigan namuna gr. ;
Bu yerda: a – erituvchi og’irligi;
x% - tizimdagi umumiy eritmadagi noma’lum foizli tarkib;
Quyida 4 gr erituvchiga qo’shiladigan namuna mikdori 1-jadvalda keltirilgan.
1-jadval
4 gramm eritmaga qo’shiladigan namuna miqdori
%
oshishi
|
Qo’shiladigan tuzning umumiy miqdori, g
|
Namuna % oshishi bo’yicha mikdori
|
%
oshishi
|
Qo’shiladigan tuzning umumiy miqdori, g
|
1
|
0,0404
|
0,0404
|
21
|
1,0632
|
2
|
0,0816
|
0,0412
|
22
|
1,1280
|
2,5
|
0,1024
|
0,0208
|
22.5
|
1,1612
|
3
|
0,1236
|
0,0212
|
23
|
1,1948
|
4
|
0,1660
|
0,0430
|
24
|
1,2632
|
5
|
0,2104
|
0,0438
|
25
|
1,3332
|
6
|
0,2552
|
0,0448
|
26
|
1,4052
|
7
|
0,3012
|
0,0480
|
27
|
1,4796
|
7,5
|
0,3244
|
0,0232
|
27,5
|
1,5172
|
8
|
0,3480
|
0,0236
|
28
|
1,5556
|
9
|
0,3956
|
0,0476
|
29
|
1,6336
|
10
|
0,4444
|
0,0488
|
30
|
1,7144
|
11
|
0,4944
|
0,0500
|
31
|
1,7971
|
12
|
0,5456
|
0,0512
|
32
|
1,8824
|
12,5
|
0,5712
|
0,0256
|
32,5
|
1,9260
|
13
|
0,5976
|
0,0264
|
33
|
1,9701
|
14
|
0,6512
|
0,0536
|
34
|
2,0606
|
15
|
0,7060
|
0,0548
|
35
|
2,1540
|
16
|
0,7620
|
0,0560
|
36
|
2,2500
|
17
|
0,8192
|
0,0572
|
37
|
2,3492
|
17,5
|
0,8484
|
0,0292
|
37,5
|
2,4000
|
18
|
0,8780
|
0,0296
|
38
|
2,4516
|
19
|
0,9384
|
0,0604
|
39
|
2,5574
|
20
|
1,0000
|
0,0616
|
40
|
2,6668
|
Probirkada bo’lgan, aniq kontsentratsiyaga ega bo’lgan boshlang’ich eritmaga kristallanish xarorati aniqlangandan so’ng boshqa tuzning namunasi qo’shiladi va muvozanat harorati aniqlanadi.
Ma’lum kontsentratsiyali biror tuz eritmasiga boshqa tuz eritmasini qo’shish talab etiladigan kesmalarda kapelnitsadan foydalaniladi. SHunda namunaning miqdori «tomchilash» usuli, ya’ni og’irliklar farqi orqali aniqlanadi.
Muvozanat quyidagilar xosil bulishi tufayli tez o’rnatilishi aniqlandi, bu doimiy sovutish va uzluksiz aralashtirishda juda kichik kristallarni hosil bo’lishida va bu kristallar muvozanat yoki harorat o’zgarishiga juda sezgir bo’ladi, natijada bitta nuqtani aniqlash metastobil muvozanat hosil qilmaydigan tuzlar uchun 20-30 minutni tashkil qiladi.
Shuning uchun bu usulni qo’llash, izotermik usulda tekshirishga nisbatan 10-15 barobar vaqt tejashga imkon beradi. SHunday qilib, eritma kontsentratsiyasiga mos kelgan, olingan harorat nuqtalari, millimetrovka kog’oziga tushuriladi va «tarkib–xarorat» eruvchanlik grafigi xosil qilinadi.
Birinchi kristallarni ajralishini aniqlashda odatda eritmaning o’ta sovutilishi kuzatiladi. SHuning uchun qizdirish vaqtida oxirgi kristalllarning hammasining yo’qolishiga yo’l qo’ymaslik kerak; ikkinchi qayta sekin sovutishda qolgan kristallar tomizgi sifatida o’ta sovushiga to’sqinlik qiladi, ya’ni yangi kristallarni hosil bo’lishi o’z vaqtida va aniq bo’lib o’tadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |