Лабораторная работа: координационные соединения элементов II-I групп

Лабораторная работа: координационные соединения элементов II-I групп.

Трилонаты Ca2 +, Sr2 +, Ba2 +, Zn2 +, Cd2 +

Соли металлов II группы реагируют с трилоном B в водном растворе с образованием комплексного соединения:

В этом случае M- Ca2 +, Sr2 +, Ba2 +, Zn2 +, Cd2 + являются солями других металлов. Для их получения к водной суспензии трилона Б непрерывно добавляли 0,2 н. Раствор NaOH до полного растворения соли. Полученный раствор добавляют к экстрагируемой внутренней комплексной соли карбоната металла. (Получают оксид цинка для получения соединения цинка) Смесь кипятят 40-80 минут, затем нагревают и фильтруют через стеклянный фильтр. Фильтрат поджигают, охлаждают, добавляют метиловый спирт и сироп добавляют к сиропу до тех пор, пока в водяной крышке шприца не образуется сиропоподобная масса. Конечный бульон фильтруют, промывают водно-спиртовой смесью, спиртом, эфиром и сушат в сушильном шкафу при температуре 50-800 ° С.

Свойства: белое кристаллическое соединение, растворим в воде, растворим в определенном количестве в спирте и практически не растворим в эфире и бензоле. Водные растворы соединения дают щелочную реакцию лакмуса. Добавление оксалата аммония не вызывает шока.
Тетрахлорцинат аммония.
(NH4) 2 [ZnCL4]
Растворите 70 г безводного хлорида цинка и 30 г хлорида аммония в 29 г воды. Раствор разводится. Кристалл вымачивали в выдувной перфорированной стеклянной воронке и сушили между фильтровальной бумагой. Хранить в плотно закрытой ампуле.
Тетрахлорид аммония - яркий бесцветный кристалл.
t
ZnCI2 + 2NH4CL= [ZnCI4] (NH4) 2

Свойства: растекается под воздействием воды в виде бесцветных листьев. Точка плавления 150° C

Двойной хлорид калия-кадмия
К [CdCl3] × H2O
Готовили насыщенный раствор из 18,3 г хлорида кадмия и 7,5 г хлорида кадмия. Растворы перемешивают, фосфор переливают в бутыль, а в последние несколько дней добавляют в эксикатор, содержащий серную кислоту. Приготовленный бульон сушат, промывают небольшим количеством жидкой воды и просушивают между фильтровальными бумагами.
Для получения безводной соли двойного хлорида раствор упаривают в стакане с фосфором при температуре 60-70° C. Кристаллизуется хлорид кадмия-калия.
Двойной хлорид калия-кадмия
H2SO4
CdCl3 + KCl ¾= K [CdCl3] × H2O
Гексагидроксокупроат бария.
Ba2 [Cu (OH) 6]

100 мл 50% -ного раствора каустической соды, разведенного до 50 мл, смешивают с 2,5 г бромида меди, растворенного в 25 мл воды, в конической колбе. Затем смесь нагревали до 7000 ° C, оксид меди фильтровали через воронку с перфорированной стеклянной пластиной и фильтрат нагревали до 1300 ° C в возвратном холодильнике. Горячий раствор из 15 мл гидрата оксида бария фильтровали в раствор и добавляли к 15 мл водного раствора (рассчитано Ba (OH) 2 × 8H2O). При этом раствор следует тщательно перемешать. Полученный осадок быстро фильтруют, переносят из фильтра в коническую колбу, вещества разбавляют до 50-100 ° С 50 мл метанола и после перемешивания фильтруют. промывают безводным ацетоном и эфиром. Продукт перемешивают в вакуум-эксикаторе, чтобы высушить эфир.

Гексагидроксокопрат - светло-голубой порошок, растворяющийся под действием бариевой воды.
Тригидроксицинат натрия
Na [Zn (OH) 3]
12 г оксида цинка кипятят в 50 мл концентрированного раствора щелочи, горячий раствор фильтруют, охлаждают до 150 ° С и получают для кристаллизации.
Тригидроксицинат натрия - это высоконасыщенный раствор.
Для ускорения кристаллизации в раствор необходимо добавить соединение, ускоряющее растворение. Для его приготовления берут 2–3 мл раствора цинка, растворяют небольшое количество щелочи при нагревании и разбавляют.
Отделенные кристаллы тироксоцината используются как ударно-ускоряющее соединение. Шок фильтруют через перфорированную стеклянную пластину с 50% -ным раствором едкого натра, затем промывают небольшим количеством метанола и, наконец, ацетоном.
Продукт сушат в вакуумном эксикаторе. Тригидроксицинат натрия представляет собой бесцветный кристаллический порошок. Гидролизуется под действием воды. Хранить следует в плотно закрытой ампуле.
ZnO + NaOH + H2O® Na [Zn (OH) 3]

Гидроксид тетраамина меди (II)

[Cu (NH3) 4] (OH) 2

Чистую медную проволоку помещают в колбу и заливают концентрированным раствором аммиака. Раствор был выпущен в дистиллированный воздух в виде SO2 в течение нескольких часов. Полученный темно-синий раствор растирают в фарфоровой посуде на открытом воздухе, затем переливают в колбу и упаривают при 60-700 ° С, подавая в колбу слабую струю аммиака. Сотрясенные кристаллы сушат в середине фильтровальной бумаги. Хранить препарат следует в запечатанной ампуле.

Тетраамин сульфат меди (II)
[Cu (NH3) 4] SO4 ∙ H2O

К 10 мл концентрированного раствора аммиака добавляют 10 мл воды и растворяют 10 г сульфата меди. Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают аммиачным раствором спирта, конечный спирт смешивают со смесью эфиров и сушат при 50-600 ° С.

Свойства: хорошая растворимость в воде (18,5 г при 21,50 ° C на 100 г воды).

Синтез анионных соединений серебра как координационной среды.

[Ag2X] NO3
(где X-Cl-, Br-, I-¬). Галогениды серебра (AgCl, Br, AgI) растворяли в концентрированном растворе олова AgNO3. После отделения твердой фазы раствор разбавляют. При разбавлении получают белое стабильное соединение [Ag2X] NO3.
Свойства: При растворении в воде галогенид серебра образуется и диспергируется.
[Ag3I] (NO3) 2
При комнатной температуре AgI растворяют в концентрированном водном растворе насыщенного сахара. В раствор добавляется в три раза больше воды. После выдержки раствора несколько дней отделяются кристаллы длиной 1–3 мм.
Свойства: стабильные белые кристаллы, диспергируемые в воде, точка плавления 119,1° C, dC = 5,042.