Yuqori molekulyar birikmalar kimyosi

Vazifa: Poliefir hosil bo’lish reaksiyasi yozilsin. Haroratning reaksiyani tugallanish darajasiga ta’siri tushuntirilsin.


5-LABORATORIYA ISHI
GEKSAMETILENDIAMINNING ADIPIN
KISLOTASI BILAN POLIKONDENSATLANISHI
Ishdan maqsad: Poligeksametilenadipamid (neylon) olish va uni tavsiflash.
Reaktivlar va asboblar: haydalgan geksametilendiamin (12g) adapin kislota (14,6g), etil spirit, distillangan suv, inert gaz.
Jihozlar: Shisha stakan (3 dona), Byuxner voronkasi, tomchilovchi voronka, 100 sm³ sig’imli uch og’izli kolba, termometr (300⁰C lik), Vud qotishmasi, soat oynasi. Ishning bajarilishi: Polimer hosil qilish jarayoni 2 bosqichdan iborat bo’lib, dastlab geksametilendiamin — adipat — diamin bilan kislotaning tuzi tayyorlanadi (AG — Tuz). Keyin tuz eritilgan holda yoki erituvchi muhitida po — likondensatlanadi. AG tuzi hosil qilish uchun reaksion kolbaga 21,9 g (0,192 mol) adipin kislota, 170 ml etil spirt eritilib, eritma Byuxner voronkasida filtrlanadi. Eritma 250 sm³ sig’imli uch og’izli kolbaga quyiladi. Alohida stakanda 17,4 g geksametilendiamin (0,15 mol) 45 sm³ spirt va 10,5 sm³ distillangan suvda eritilib 15 minut davomida asta —sekin yuqorida aytilgan kolbaga qo’shiladi. Kolbadagi eritma doimo aralashtirilib turiladi. 2 soatdan so‘ng hosil bo’lgan kristallar filtrlanib yuviladi va havoda quritiladi. Nihoyat, olingan AG tuzining polimerini hosil qilish uchun 33 g geksametilendiaminadipat reaksion kolbaga (100 sm³ sigimli) solinadi.
2 — rasm. Uch og‘izli, qaytarma sovutgich, termometr, nay Din — Stark tutgichi bilan jihozlangan kolba.
Usgiga 5 sm3 ml suv va 0.75 g adipin kislotasi qo’shiladi. Reaksion massadan inert gaz (yoki azot) o‘tkaziladi. Shundan so‘ng reaksion eritma aralashtirilib turgan holatda Vud qotishmasi hammomida 50 — 270°C 4 soat davomida qizdiriladi. Reaksiya tamom bo’lgach reaksion aralashmani chinni kosachasiga solinadi uy haroratigacha sovutiladi. Hosil bo’lgan polimer tortiladi va undagi qoldiq karboksil guruhlarini miqdori, eruvchanligi va polimerning molekulyar massasi aniqlanadi.
Karboksil guruhlarini miqdorini xarakterlash uchun kislota soni (K.S.) qabul qilingan bo’lib u 1 g polimerdagi karboksil guruhlarini neytrallash uchun sarf bo’lgan KOH ning mg. da belgilangan miqdorini kursatadi. K.S. ni topish uchun kolbaga ma’lum miqdorda polimerdan tortib olinadi va ustiga KOH ning 0,1 n spirtli eritmasidan 25 ml quyiladi. Polimer erib ketgandan so’ng eritma НС1 ning 0,1 n eritmasi bilan fenolftalein indikatori yordamida neytral holatgacha titrlanadi. K.S.ni qiymati quyidagi ifoda bilan topiladi:
K.S. ₌(V₁ - V₂)T^.10³_/ g
V₁ — 25 ml KOH ning 0,1 n spirtli erigmasini (kontrol eritma) titrlash uchun sarf bo’lgan 0,1 n НС1 eritmasini hajmi, ml.
V₂ — polimer eritmani titrlaganda sarf bo’lgan 0,1 n НС1 eritmasining hajmi, ml.
T —НС1 eritmasining KOH bo’yicha titri, g/ml.
g — polimerning og’irligi, g.
Olingan natijalar quyidagi jadvalga yoziladi:

Reaksiya vaqti, min.	V1 ml	V2- ml	g. gr.	Mn	Pn

Vazifa: Poliamidning hosil bo’lish reaksiyasini yozish, hosil bo’lgan polimerning eruvchanligini aniqlash, K.S. asosida polimerning molekulyar massasini hisoblash. O‘qituvchi tomonidan reaksiya davomida K.S.ni qiymatini o’zgarib borishini tekshirish ham vazifa sifatida tavsiya etish mumkin.


6- LABORATORIYA ISHI