Fotometriyatahlillaridagixatoliklarmanbai.
Ba’zixollardatekshiriluvchimoddaeritmalaridissotsiyalanadi, polimerlanadi, erituvchilaryokieritmatarkibidagimoddalarbilano‘zarokimyoviyta’sirlanadi. Natijadaeritmaninuryutishio‘zgaradi. Bundayxolatayniqsakonsentr- langaneritmalardako‘proqsodirbo‘ladi. Bujarayonlarsodirbo‘lgandaeritmanioptikzichligikonsentratsiyasigabog‘liqbo‘lmaganxoldao‘zgaradi, ya’ninuryutishqonunibuziladi. Nuryutishnikonsentratsiyasigabog‘liqlikgrafigito‘g‘richiziqasosidabo‘lgandafotometriyaqonunisaqlanadi. SHunitakidlabo‘tishlozimkifotometriyaqonunimoddakonsentratsiyasinima’lumchegarasida, rNmuhitda, reaktivlarnima’lummiqdorida, ma’lumxaroratdavama’lumbirvaqtdasaqlanadi. Busharoitlardanbirorbiribuzilsa, uma’lumxatoliklargaolibkeladi. Ayrimbirikmalarxavokislorodita’siridaoksidlanishi,nurta’siridaparchalanishi, koogulyasiyavaboshqasabablarta’siridao‘zgarishimumkin. Bundaysharoitlardayangitayyorlanganeritmalartarkibigastablizatorlarqo‘shib, ximoyakolloidlari (jelatina, kraxmal) ishlatiladi.
Ko‘pchilikxolatlardafotometriyagarangliyotmoddalaryokiularnireaktivbilanxosilqilganranglibirikmalariranglieritmaolishgaxalaqitberadi. Bundayxolatlardaniqoblashusullariqo‘llaniladi (oksidlash, kompleksbirikmalarxosilqilish, ekstraksiyalabajratish.Ba’zantekshiriluvchimoddanianiqlashxalaqitberuvchimoddanuryutmaydiganto‘lqinuzunligidaolibboriladi.
Yuqorida aytibo‘tilgandekxatoliknikamaytirishmaqsadidasolishtirish, qo‘shimchaqo‘shish, differensiallashusullardanxamfoydalaniladi.
Agaraniqlanuvchimoddaranglibo‘lsa, lekinkolorimetrlanuvchimoddabilanbirikmahosilqilmasi, uxoldaoptikzichlikbundayreaktivqo‘shishdanoldinvareaktivqo‘shgandankeyinaniqlaniladi.
Uningsoddaligi, universalligivatezbajarilishitufayli, nuryutishyordamidaasosiykomponentlarniaralashmadanayniqsa (mikroprimesslarni) kammiqdorliqo‘shimchamoddalarni (10-6 % gacha) aniqlashdakengqo‘llaniladi. Misolsifatidapo‘lat, rangliqotishmalar, qorametallar, lyumoforlaryarimo‘tkazgichmateriallvaturlieritmalarsuvtarkibinianiqlashlarnishuusuldabajarilishiniko‘rsatishmumkin.
Fotometrikusulniqo‘llashdaranglieritmalarnitanlashmurakkabtarkibgaegabo‘lgandorishaklitarkibidagibirorbirmoddanianiqlashgaerishiladi. Masalan: fenolgipoxloridyordamidaolibboriladiganreaksiyaasosidakodeinnimurakkabtarkibliaralashmadananiqlashmumkin. Bundakodeinnianiqlanishida 20 tagayaqinmoddalarnixalaqitbermasligikuzatilinadi.
Paratsetamolnimiqdoriytahlilinifotokolorimetrikusuldaolibborishdatarkibidaanalgin, kofeinvasalitsilattuzlaribo‘lgantaqdirda, paratsetomolniavvalgidrolizgauchratib, so‘ngragidrolizmahsulotigadiazotirovkareaktivdanqo‘shishyordamidaazobo‘yoqhosilqilibmiqdorianiqlanadi.
Fenatsetinnidorishakllaritarkibidan (atsetilsalitsilkislotasivakodein) xromatkislotasivaammoniysitratishtirokidahosilbo‘lganranglieritmanifotokolorimetrikusuldaaniqlashniamalgaoshiriladi.
Spektrofotometrikusuldamoddalarnimiqdoriytahliliniolibborishdamurakkabtarkibdagiayrimkomponentlarnianiqlashdabirxilnuryutishto‘lqinuzunligidaoptikko‘rsatkichinianiqlashmumkin.
Spektrofotometrikusuldaikkitavaundanortiqtarkibdagimoddalarninuryutishxususiyatigaasoslanibquyidagichaolibboriladi.
Dorishaklitarkibidaikkitamoddadantashkiltopgan, uningbittasiUBnurinima’lumto‘lqinuzunligidayutsa, tarkibidagiikkinchimoddaUBnuriniyutmasa, uxoldaspektrofotometrikusulnixuddibirkomponentlimoddalarnianiqlanishidekqo‘llashnitalabetiladi.
Agardaikkikomponentlidorishaklitarkibidagimoddalarharxilnuryutishto‘lqinuzunliklarigaegabo‘lsa, uxolatdamoddalarniajratmasdano‘zigato‘g‘rikeladiganyuqorinuryutishto‘lqinuzunligidatahliliolibboriladi.
Spektrofotometrikusuldamiqdoriytahliliniolibborish:
V - suyultirilganxajmi
a - aniqtortma
D0, D1 – standartvaaniqlanuvchieritmalarningoptikko‘rsatkichi
C0– standarteritmaningkonsent-si
Tabletkatarkibidagimoddanigrammmiqdori (x).
D1. Co. Vqq – tabletkaningo‘rtachaog‘irligi,
Xgr = ------------------gramm.
Do .
Spektrofotometrikaniqlashningmetrologikkattaliklari.
Hisoblashlarnatijasidamolyaryutishkoeffitsentining 105 (amalda 103 - 104), bo‘lishioptikko‘rsatkichningminimalqiymati 10-2vao‘tkazishqatlaminingqalinligiko‘pchilikanalitiko‘lchashlaruchun 1smbo‘lishianiqlangan. SHundankelibchiqilsa, spektrofotometriko‘lchashlarningsezuvchanligi 10-7M (ko‘pchilikxollarda 10-4 – 10-6M) bo‘ladi.
Fotometrikaniqlashlardakuzatiladigantasodifiyxatolareritmatayyorlashaniqlanadiganmoddaniyutadiganko‘rinishgaaylantirish, begonamoddalarta’siri, boshqalarasosidayuzagakeladi. Bungakyuvetavaetaloneritmatanlashxatolarihamkiradi. Nurmanbasigaberilayotgankuchlanishningo‘zgaribturishi, hamnurgata’sirqilmayqolmaydi. Bularninghammasianiqlanishningqaytatakrorlanuvchaligigakattata’sirko‘rsatadi. Tajribalarningko‘rsatkichigaDvaTnio‘lchashxatolarihamsezilarlidir. SHuninguchunhamoptikko‘rsatkichnio‘lchashxatosi, uningminimalqiymatiikkilanganidankattabo‘lmasligikerak.
Do'stlaringiz bilan baham: |