Иш д а ф т а р и факултет Курс гуруҳ

2-Этилгексановая кислота. Не более 0,5 % (м/м). Определение проводят методом ГХ.
Раствор внутреннего стандарта. Около 100 мг (точная навеска) 3-циклогексилпропионовой кислоты растворяют в циклогексане и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.
Испытуемый раствор. К около 300 мг (точная навеска) субстанции прибавляют 4,0 мл хлористоводородной кислоты 33 % (о/о) и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, энергично встряхивают в течение 1 мин и оставляют до разделения фаз (при необходимости для лучшего разделения допускается центрифугирование). Используют верхний (органический) слой.
Раствор сравнения. Около 75,0 мг (точная навеска) 2-этилгексановой кислоты растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл хлористоводородной кислоты 33 % (о/о), энергично встряхивают в течение 1 мин и оставляют до разделения фаз (при необходимости для лучшего разделения допускается центрифугирование). Используют верхний (органический) слой.
Хроматографические условия

Колонка	кварцевое стекло, 10,0 м × 0,53 мм, макрогол 20000 2-нитротерефталат (НФ), толщина пленки – 1,0 мкм;
Газ-носитель	гелий;
Скорость потока	10 мл/мин;
Детектор	пламенно-ионизационный.

Температурная программа

	Время (мин)	Температура (°С)	Скорость (°С/мин)	Режим
Колонка	0 – 2	40	–	Изотермальный
	2 – 7,3	40  200	30	Линейный градиент
	7,3 – 10,3	200	–	Изотермальный
Инжектор		200
Детектор		300

Хроматографируют 1 мкл испытуемого раствора и 1 мкл раствора сравнения.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения разрешение (R) между пиками 2-этилгексановой кислоты (первый пик) и внутреннего стандарта должно быть не менее 2,0.
Содержание 2-этилгексановой кислоты в процентах (м/м) (Х) вычисляют по формуле:

где	S	– площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;
	S0	– площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;
	SI	– площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;
	SI0	– площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения;
	a	^– ^на^в^е^с^к^а^су^бс^т^анции в испытуемом растворе, г;
	a0	^– ^на^в^е^с^к^а 2-этилгексановой кислоты в растворе сравнения, г.