|
3. Xromatografik ajratish barcha kationlar aralashmasi eritmasini H-shakldagi kationit bilan to'ldirilgan kolonkadan o'tkazishga asoslangan. Buning uchun aralashmadagi fosfatlar cho'kmasi to'liq erib ketguncha 2 N xlorid kislota eritmasi tomizib turiladi (kislota ortiqcha bo'lmasligi kerak). Hosil qilingan eritma 3 karra ko'p hajmli distillangan suv bilan suyultirilgandan so'ng kolonkadan o'tkaziladi. Bunda barcha kationlar kationitda ushlab qolinadi. Kationitda adsorbilanib qolgan fosfat ion kationitni distillangan suv bilan yuvib, to'liq chiqarib tashlanadi. Kolonkadagi kationitdan fosfatning to'liq chiqib ketganligini ammoniy molibdat yordamida tekshirib ko'rish mumkin. Fosfatsizlantirilgan kationlar aralashmasini kationitdan siqib chiqarish uchun kolonkadan 50 ml 2 N HC1 eritmasi sekin o'tkaziladi. Kationitdan chiqarib olingan elyuyent chinni kosachada kam hajmgacha bug'latilib, konsentrlanadi, so'ngra undagi kationlar tekshiriladi.
Fe2+ ionni topish uchun olingan elyuyentning 2-3 tomchisiga K3[Fe(CN)6] eritmasidan ham shuncha tomiziladi. Fe2+ ioni bo'lsa, turnbul ko'ki cho'kmasi hosil bo'ladi. Fe3+ ionni topish uchun elyuyentning 2-3 tomchisiga K4[Fe(CN)6] eritmasidan ham shuncha tomiziladi. Eritmada Fe3+ ioni bo'lsa, ko'k rangli berlin lazuri cho'kmasi hosil bo'ladi.
3. Kationlar aralashmasini sistematik analiz qilishda eng avvalo, uchinchi guruh kationlari ammoniy sulfid ta'siridan gidroksidlar va sulfidlar shaklida cho'ktiriladi.
1. Uchinchi guruh kationlarini cho'ktirishda olingan konsentrlangan eritmaga ammiakli bufer aralashma ishtirokida ammoniy sulfid qo'shiladi. Hosil bo'lgan sulfidlar va gidroksidlar cho'kmasi (1-cho'kma) sentrifugalab ajratib olinadi. Agar I va II guruhlar kationlarini tekshirish ko'zda tutilmagan bo'lsa, sentrifugat (eritma) tashlab yuboriladi. Agar ularni tekshirish talab etilsa, sentrifugat (1-eritma) yuqorida keltirilgan tarzda analiz qilinadi.
Sulfidlar va gidroksidlami eritishda ajratib olingan 1-cho'kma -3 marta distillangan suv bilan 100 karra suyultirilgan ammoniysulfid eritmasi yordamida yuviladi.
CoS va NiS ajratish. Yuvilgan cho'kma 30 daqiqa davomida
saqlangandan so'ng 1N HC1 eritmasining 20-25 tomchisida eritiladi.
Bunda CoS va NiS a shaklidan P shakliga o'tganligi uchun erimasdan
cho'kmada qoladi. Qolgan ionlar erib eritmaga o'tadi. Cho'kmani
eritmadan sentrifugalab ajratgandan so'ng cho'kmadan (2-cho'kma)
Co2+ va Ni2+ ionlari, eritmadan (2-eritma) qolgan ionlar tekshiriladi.
CoS va NiS ni eritish, Co2+ va Ni2+ ionlarini topish. 2-cho'kmani
ko'p martalab takroriy dekantatsiyalab yuvgandan so'ng
CH3COOH+H2O2 (HC1+H2O2) aralashmasida eriting. Aralashmani
zar suvida ham eritish mumkin, bunda tekshirishdan oldin hosil
bo'lgan erkin oltingugurt ajratib olinadi. Ortib qolgan vodorod
peroksidni parchalash uchun eritma qaynatiladi. Olingan eritmadan
Co2+ ammoniy rodanid yoki l-nitrozo-2-naftol, Ni2+ esa
dimetilglioksim yordamida topiladi.
Fe2+, Fe3+, Cr3+ va Mn2+ ionlarini ajratish. 2-eritma chinni
kosachaga o'tkazilib, undagi vodorod sulfid qaynatib, yo'qotilgandan
keyin unga mo'l natriy gidroksid eritmasi qo'shib yana qaynatiladi.
Bunda Fe2+, Fe3+, Cr3+va Mn2+ ionlar gidroksidlar shaklida cho'kadi.
Cho'kma (3-cho'kma) eritmadan ajratilgandan so'ng, undan Fe2+, Fe3+,
Cr3+ va Mn2+, sentrifugatdan (3-eritma) esa Al3+ va Zn2+ topiladi.
Cr3+ ionini ajratish va topish. 3-cho'kmaga H2O2 qo'shib,
qaynatganda eritma ishqoriy bo'lganligi uchun Cr3+ oksidlanib, sariq
rangli CrO42" ionga aylanadi. Cr3+ eritmadan shunday ajratiladi va
topiladi. 3-cho'kma qaynatilganda undagi Fe2+ va Mn2+ ionlar
oksidlanadi. Natijada, cho'kmada (4-cho'kma) Fe(OH)3 va
MnO(OH)2 bo'ladi. Cho'kmani yuvib, keyingi tekshirishlar uchun
saqlang.
Fe(OH)3 va MnO(OH)2 ni eritish va Mn2+ ionini topish. Agar
4-cho'kma to'q qo'ng'ir rangli bo'lsa, bu unda Mn2+ borligi
ehtimolidan xoli emas. Bunga ishonch hosil qilish uchun yuvilgan 4-
cho'kma nitrat kislota eritmasida eritiladi va eritmaga
PbO2 kristallaridan bir nechasi tashlanib, reaksiya o'tkazilsa, Mn2+
bo'lganda eritma binafsha rangga kiradi. Fe2+ va Fe3+ ionlari oldin
taxminiy sinashlar vaqtida topilgan edi.
8. Al(OH)3 ni cho'ktirish va Al3+ va Zn2+ ionlarini topish.
Tarkibida alyuminat va sinkat bo'lgan 3-eritmaga NH4C1 kristallaridan ozgina solinib qaynatilsa, A1(OH)3 cho'kmaga (5-cho'kma) tushadi, Zn2+ioni esa [Zn(NH3)6]2+hosil qilib eritmada (4-eritma) qoladi. Cho'kma sentrifugalab, eritmadan ajratiladi va yuviladi. Yuvilgan 5-cho'kmada Al3+ ioni borligi tekshirib ko'riladi. Zn2+ ionini topish uchun 4-eritma sirka kislota ta'siridan kislotali muhitga keltirilib, undan vodorod sulfid o'tkazilsa, [Zn(NH3)6]2+ kompleks ioni parchalanib ZnS ga aylanadi.
Uchinchi analitik guruh kationlari aralashmasini analiz qilish sxemasi 12-jadvalda keltirilgan.
Uchinchi analitik guruh kationlari aralashmasini analiz qilish sxemasi
5-jadval
Do'stlaringiz bilan baham: |
