Валидационная оценка методов качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственного средства


Определение специфичности в тестах «Количественное определение» рибофлавина



Download 215,5 Kb.
bet6/8
Sana28.04.2022
Hajmi215,5 Kb.
#588218
TuriКурсовая
1   2   3   4   5   6   7   8
Bog'liq
«Валидационная оценка методов качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственного средства курсовая

Определение специфичности в тестах «Количественное определение» рибофлавина.
Для количественного анализа рибофлавина применяют метод спектрофотометрии в УФ области. Все испытания выполняют, защищая испытуемое лекарственное вещество от попадания прямого солнечного света. В водных растворах рибофлавин имеет 4 максимума поглощения при длинах волн 223, 267, 370 и 445. На практике же достаточно лишь одного максимума поглощения при длине волны 445нм, используя в качестве растворителя дистиллированную воду. Для установления специфичности методики требуется проанализировать модельные смеси № 1 и №3 в указанных условиях:
К 0,5мл каждой из модельных смесей приливают 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность(Ax) полученного раствора при длине волны около 445 нм. Толщина слоя раствора в кювете – 10 мм, раствор сравнения – вода.
В конечном результате анализируемый лекарственный препарат имеет максимум поглощения при длине волны 445нм.
Заключение: таким образом ,полученные результаты соответствует требованию валидации по показателю специфичность качественного и количественного анализа, т.к. модельная смесь №1 имеет максимум поглощения при длине волны 445нм, а модельная смесь №3 – не имеет.

§2.2.Определение линейности


Линейность методики – это наличие прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.
Линейность выражается уравнением у = ax + b. Это уравнение называют линейной регрессией. Параметр bградуировочной функции характеризует отрезок, отсекаемый на оси ординат и соответствующий значению холостого опыта, а коэффициент aхарактеризует наклон градуировочной кривой и является отражением чувствительности методики
Для проверки линейности следует брать не менее 5 экспериментальных точек. При этом наиболее правильно использовать отдельные навески и затем готовить из них растворы соответствующих концентраций.
На характер градуировочного графика и на линейность в значительной степени могут оказывать влияние условия выполнения анализа: количество реактивов, концентрации анализируемых растворов и др.
Таблица 1. Зависимость оптический плотности от концентрации.

Концентрация полученного раствора, %

0.0004

0.0012

0.002

0.0028

0.0036

Оптическая плотность

0.108

0.218

0.331

0.443

0.543

Полученные данные следует представлять в виде градуировочного графика с линией тренда, уравнения графика и величины коэффициента корреляции.

Основной характеристикой линейности является коэффициент корреляции, мера взаимосвязи изменяемых явлений (взаимосвязь).
Коэффициент корреляции составил 0,999772
Формулы и расчеты коэффициентов градуированного графика:


Таблица 2.Результаты определения оптической плотности и концентрации. Расчёты.

Хi

уi

xi×уi

Х²

У²

0,0004

0,108

0,000043

0,00000016

0,0116

0,0012

0,218

0,00023

0,00000144

0,0475

0,002

0,331

0,00066

0,000004

0,1095

0,0028

0,443

0,00124

0,0000078

0,19624

0,0036

0,543

0,00195

0,000001296

0,294484

∑=0,01

∑=1,553

∑=0,004123

∑=0,000014696

∑=0,659324

x- концентрация;y – аналитический сигнал ( оптическая плотность);
Заключение.
Для аналитических целей можно использовать только ту методику для которой зависимость функций от аргумента коррелируется с коэффициентом r,который должен быть ≥0,99.
Таким образом, полученные результаты находятся в пределах допустимых отклонений, т.к. валидация по показателю линейность может варьировать в незначительных пределах.

Download 215,5 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish