Tajribaviy
Ushbu ishda biz nanozarrachalar konsentratsiyasi juda past bo'lgan monodispers suspenziyalar bilan qiziqamiz. Dispersiya tajribalari alumina 1 mg/ml suvli suspenziyalarda o'tkazildi. Amaldagi nanozarrachalarning asosiy zarracha o'lchami (Aer-oksid AluC, Degussa, Germaniya) 13 nm va o'ziga xos sirt maydoni 100 m2/g edi. Kerakli eritmalar HNO3 52,5% min yordamida tayyorlangan. (Prolabo), H2SO4 95–97% (Fluka), KNO3 analitik darajasi (Acros). Molekulyar og'irligi 450 000 (Aldrich) bo'lgan poli(akril kislota) (PAA) va Lutensol FSA 10 (oleik amid etoksilat C17H33CONH(CH2CH2O)10H) (Fluka) qo'shimcha tozalashsiz ishlatilgan.
Transducer Digital Sonifier Model 450 (Branson Ultrasonics Corporation, AQSH) maksimal quvvati 400 Vt va 20 kHz chastotali ultratovush ishlab chiqarish uchun ishlatilgan. Generatorning yuqori chastotali kuchlanish chiqishi eksponentsial shoxdagi piezoelektrik transduserlar tomonidan mexanik tebranishlarga o'tkazildi, uchi diametri 13 mm. Tebranish amplitudasi (uchining harakati) 10-65 lm oralig'ida edi. Generatorning quvvatini tebranish amplitudasini sozlash orqali tartibga solish mumkin. Generatorning boshqaruv elektronikasi tomonidan amplituda miqdori (maksimal amplitudaning ulushi sifatida) doimiy ravishda saqlanib qoldi. Ultrasonik ta'sir namunalarga uzluksiz yoki impulsli rejimda 0,1–59,9 s interval bilan qo'llanilishi mumkin. Har bir tajribadan so'ng tizim generatorning energiya chiqishini o'lchadi. O'ziga xos energiya tenglama bo'yicha hisoblanadi:
Suspenziyalarni tayyorlash uchun odatiy protsedura qo'llanildi: 10 mg Al2O3 va 10 ml deionizatsiyalangan suv 15 mm to'ldirish darajasi bilan shisha idishga (diametri 32 mm, balandligi 65 mm) joylashtirildi va 30 daqiqa davomida oldindan aralashtiriladi. magnit aralashtirgich. Qattiq fraktsiya 0,03 vol.% ni tashkil etdi. Prob uchi eritma ichiga 10 mm botirildi. Puls nisbati 0,1/2,0 (s/s) ni yoqish/o'chirish bilan impulsli nurlanish xona haroratida hech qanday sovutish tizimlarisiz amalga oshirildi. Boshqa puls nisbatlarini yoqish/o'chirish 0,1/0,1 (s/s), 1,0/1,0 (s/s) va uzluksiz rejim uchun ishlov berish namunasi muzli suvli hammom yordamida sovutilgan. Har bir nurlanishdan oldin suspenziyalar 15 daqiqa davomida 1 C ga sovutilgan. Har bir ultratovushdan so'ng, o'rtacha zarracha hajmi (ko'pincha Z-o'rtacha belgisi bilan berilgan) Zetasizer Nano ZS (Malvern Instruments Ltd.) tomonidan dinamik yorug'lik tarqalishi yordamida o'lchandi. Akkumulyativ faol vaqt o'rtacha zarracha hajmining evolyutsiyasini o'rganish uchun ishlatilgan (tajribalarga qarab, 180 s = 90 s 2 yoki 30 s 6). Suspenziyalarning Zeta potentsiali Zetasiz-er Nano ZS tomonidan elektroforetik yorug'lik tarqalishi yordamida o'lchandi. O'rtacha kamida to'rtta o'lchovdan olingan. Bizning maqolamizda qayd etilgan xato qiymatlari o'lchovlarning takrorlanishi edi. To'g'riligini ham hisobga olish kerak. Zeta potentsialini o'lchashning aniqligi ± 10% ni tashkil etdi. Suspenziyalarning pH qiymati mikro-pH 2000 (Crison Instruments SA.) bilan o'lchandi.
Alumina klasterlarining morfologiyasi transmissiya elektron mikroskopi (TEM, Philips CM200) bilan tavsiflangan. TEM tahlili uchun namunalar uglerod plyonkasi bilan qoplangan mis panjara ustiga bir tomchi suspenziya qo'yish orqali tayyorlangan va keyin xona haroratida havoda quritilgan.
Do'stlaringiz bilan baham: |