Глава 2. Методология химико-токсикологического анализа
____________________________________________________________________________
воронку для горячего фильтрования с целью отделения нерастворимых
частиц. Фильтрат собирают в сосуд, охлаждаемый холодной водой или
льдом. Очищаемое вещество выкристаллизовывается, а примеси
остаются в растворе. Кристаллы отделяются от маточного раствора
фильтрованием и сушат между листами фильтровальной бумаги. Для
более тщательной очисти перекристаллизацию повторяют. При
высушивании на воздухе вещество распределяют тонким слоем и
периодически перемешивают, для предохранения от загрязнения его
накрывают листом чистой фильтровальной бумаги. Высушивание на
воздухе – операция продолжительная, его используют в том случае,
если вещество не гигроскопично или если оно разлагается при
нагревании. Чаще применяют высушивание в сушильных шкафах при
нагревании до 65–110 °С. Сильно гигроскопичные, расплывающиеся на
воздухе вещества сушат в эксикаторе, помещая их в открытом бюксе
или чашке на фарфоровый вкладыш эксикатора над веществом,
поглощающим влагу: хлорид кальция, концентрированная серная
кислота, оксид фосфора P
2
O
5
и др.
При особо точных анализах необходимо принимать во внимание
возможность выщелачивания стекла и применять кварцевую посуду
или посуду из стекла, не содержащего определяемый элемент.
Щелочные растворы нельзя долго хранить в фарфоровой и особенно
стеклянной посуде. Если точным раствором приходится часто
пользоваться, его готовят большое количество при тщательном
перемешивании, оттитровывают и хранят в бутылях, снабженных
бюретками. При хранении растворов следят, чтобы в раствор не
попадала влага, углекислота, пыль и т.п. Бутыли с такими растворами
снабжают хлоркальциевыми трубками с поглотителями (для кислот
трубку заполняют хлоридом кальция или ватой, для щелочей –
натронной известью). При хранении некоторые растворы недостаточно
стойки, они могут выделять осадки, изменяться под действием света,
кислорода воздуха, примесей, содержащихся в воздухе и т.п. Поэтому
концентрацию веществ в таких растворах периодически проверяют.
Для проведения химико-токсикологических исследований
используют посуду, изготовленную из стекла различных марок в
зависимости от назначения. Используют посуду общего назначения
(пробирки, химические стаканы, воронки простые и делительные,
плоскодонные и конические колбы, кристаллизаторы, промывалки,
холодильники, сифоны для переливания жидкостей и др.), посуду
специального назначения (аппарат Киппа, эксикаторы, капельницы,
колбы для определения азота по Кьельдалю, колбы Вюрца и другие для
перегонки жидкостей, хлоркальциевые трубки и др.) и мерную посуду
(мерные цилиндры, пипетки Мора, градуированные пипетки,
микропипетки, бюретки объемные, мерные колбы и др.). При
50
Do'stlaringiz bilan baham: |