Глава 7. Летучие токсиканты
Изолируют формальдегид из биоматериала методом перегонки с
водяным паром. Однако частично формальдегид находится в растворе
в виде гидрата (метиленгликоля), который трудно перегоняется:
HCHO + HOH
→ CH
2
(OH)
2
(7.72)
Обнаружение формальдегида.
1
. Реакция с хромотроповой кислотой.
Формальдегид с хромотроповой кислотой образует соединение,
имеющее фиолетовую окраску. Этой реакции не мешают альдегиды
уксусной, пропионовой кислот и хлоралгидрат.
OH
OH
H
SO
3
H
HO
3
S
+
+
C
O
H
H
C
O
H
H
SO
3
H
HO
HO
H
SO
3
H
H
2
SO
4
крнц
OH
O
C
SO
3
H
HO
3
S
SO
3
H
HO
SO
3
H
H H
O
HO
O
C
SO
3
H
SO
3
H
HO
3
S
OH
HO
3
S
H
(7.73)
В этой реакции концентрированная серная кислота является как
водоотнимающим средством, так и окислителем.
Методика выполнения реакции с хромотроповой кислотой
:
в
пробирку вносят 3–5 капель исследуемого раствора или дистиллята, 4
мл 6 М раствора серной кислоты и несколько кристалликов
295
Глава 7. Летучие токсиканты
хромотроповой кислоты, а затем пробирку нагревают в течение 10 мин
на водяной бане до 60 ºС. При наличии формальдегида в пробе
появляется фиолетовая окраска.
Второй вариант реакции: в пробирку вносят 1 мл исследуемого
раствора, 0,2 мл 1%-го раствора хромотроповой кислоты в
концентрированной серной кислоте, а затем прибавляют 5 мл
концентрированной серной кислоты и взбалтывают. Появление
фиолетовой или красно-фиолетовой окраски указывает на наличие
формальдегида в исследуемом растворе. Предел обнаружения – 1 мкг
НСОН в пробе.
2.
С фуксинсернистой кислотой
формальдегид дает синюю
окраску. При рН
≥
3 эту реакцию дают также ацетальдегид,
нитробензальдегид; не мешает хлоралгидрат. В сильно кислой среде
(рН = 0.7) реакция формальдегида с фуксинсернистой кислотой
является специфичной (не мешают другие альдегиды).
C
NH
NH
2
NH
2
SO
2
C
NH
2
NHSO
2
H
NHSO
2
H
HO
3
S
HCOH
C
NH
NHSO
2
NHSO
2
C
C
OH
H
H
OH
фуксин
фуксинсернистая кислота
розовая окраска
H
H
(7.74)
Методика выполнения реакции с фуксинсернистой кислотой: в
пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 2–3 капли
концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки
взбалтывают и охлаждают проточной водой, затем прибавляют 1 мл
раствора фуксинсернистой кислоты. Появление сине-фиолетовой или
красно-фиолетовой окраски указывает на наличие формальдегида.
Предел обнаружения – 0,03 мкг НСОН в пробе.
3.
С метиловым фиолетовым
формальдегид дает сине-
фиолетовую окраску.
Методика выполнения реакции с метиловым фиолетовым: в
пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 0,5 мл 10%-го раствора
серной кислоты, а затем прибавляют такой же объем раствора
296
Do'stlaringiz bilan baham: |