Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
В методе внутреннего стандарта интенсивность линий 
определяемого элемента сравнивается с линией специально введенного 
в пробу стандартного элемента. Сравниваемые линии должны иметь 
близкие длины волн и не сильно отличаться по интенсивности. 
Относительная интенсивность линий меньше зависит от состава пробы, 
условий получения и регистрации спектров, чем их абсолютная 
интенсивность. 
Отношение интенсивностей линий определяемого элемента и 
стандарта пропорционально их концентрации: 
I
x
/ I
ст 
= K(C
x
/C
ст
) (6.110) 
где I
x
и I
ст 
– 
интенсивности линий определяемого и
стандартного 
элементов; С
х
и С
ст
– 
концентрации элементов. 
В 
количественном 
рентгенофлуоресцентном 
анализе 
необходимо учитывать влияние сильных матричных эффектов: 
поглощение первичного излучения элементами матрицы (заниженный 
аналитический сигнал), поглощение вторичного излучения атомами 
матрицы (занижение сигнала в результате вторичного поглощения), 
вторичное излучение от атомов элементов матрицы является причиной 
возбуждения 
атомов 
определяемого 
элемента 
(завышение 
аналитического сигнала). 
Для коррекции матричных эффектов предложено много 
способов: 
использование 
внешнего 
стандарта, 
специальная 
пробоподготовка и другие. 
По методу внешнего стандарта интенсивность линии 
определяемого элемента сравнивается с интенсивностью этой линии в 
спектрах стандартных образцов. Для получения точных результатов 
требуется, чтобы состав анализируемой пробы и стандартных образцов 
был достаточно близок. В этом случае матричные эффекты будут 
одинаковые и их не учитывают. Специальная пробоподготовка состоит 
в разбавлении пробы слабо (сахароза, целлюлоза) или сильно 
поглощающим материалом. 
Возможна коррекция матричных эффектов с использованием 
метода фундаментальных параметров, который требует точных знаний 
формы спектра возбуждения, эффективности детектора, выход 
флуоресценции, массовые коэффициенты ослабления, угол облучения 
поверхности образца, положение краев поглощения и т.д. Метод 
позволяет теоретически рассчитать концентрацию элемента по 
величинам интенсивности излучения и целесообразно применять в 
способе регистрации с энергетической дисперсией. 
Флуктуации фона спектра являются одним из основных 
факторов, определяющих величину предела обнаружения. Увеличивая 
223 

---