Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014


Источник свободных атомов



Download 5,46 Mb.
Pdf ko'rish
bet180/336
Sana08.04.2022
Hajmi5,46 Mb.
#537027
1   ...   176   177   178   179   180   181   182   183   ...   336
Bog'liq
Zhebentiaev1часть AI Toksikologicheskaia khimiia Ch 1 2014

Источник свободных атомов.
Атомизатор (источник 
свободных атомов) переводит пробу в свободные атомы, которые 
находятся 
между 
источником 
первичного 
излучения 
и 
диспергирующей системой. Используют атомизаторы двух типов – 
пламя и электротермический атомизатор (печь). 
Для формирования ламинарного пламени используется смесь 
ацетилен-воздух и ацетилен-оксид азота N
2
O
. При определении хрома, 
железа, кобальта, никеля и др. элементов используется пламя ацетилен-
воздух. Для определения таких элементов, как алюминий, тантал, 
титан, ванадий и др., оксиды которых в пламени более стабильны, 
используют пламя с более высокой температурой (› 2600 К, ацетилен-
оксид азота). Пламя в ААС выполняет функцию атомизатора и кюветы. 
Чем больше толщина поглощающего слоя, тем выше чувствительность 
метода. Специальные типы горелок обеспечивают большую длину 
поглощающего слоя (до 10 см). Повышение эффективности атомизации 
достигается регулировкой соотношения горючий газ/окислитель. 
Применение органических растворителей позволяет увеличить как 
эффективность распыления, так и температуру пламени. 
В пламени происходит испарение компонентов пробы, их 
диссоциация на свободные атомы, возбуждение атомов под действием 
излучения ЛПК и ионизация атомов (нежелательный процесс). Степень 
диссоциации зависит от температуры, энергии диссоциации
соединения, его концентрации. С увеличением температуры степень 
диссоциации возрастает. С увеличением концентрации определяемого 
212 


Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
соединения степень диссоциации уменьшается, что приводит к 
искривлению градуировочной зависимости.
Летучесть мышьяка, свинца, сурьмы, олова и других элементов 
повышается при добавлении тетрагидробората натрия к подкисленным 
растворам. 
В электротермическом атомизаторе происходит электрический 
нагрев тугоплавкого металла, на который наносят анализируемую 
пробу, что позволяет увеличить время пребывания свободных атомов. 
Обычно 
в 
электротермическом 
атомизаторе 
используют 
цилиндрическую трубку (печь) длиной 18–28 мм. В качестве материала 
для изготовления печи используют вольфрам и тантал, которые имеют 
высокую электропроводимость, тугоплавкие и термостойкие. Однако 
они имеют большую яркость при высокой температуре.
В настоящее время наиболее широко используют графитовые 
печи, которые можно нагревать до 3000 ºС и при этом не ухудшаются 
механические свойства. Для изготовления графитовой печи используют 
пиролитический графит, который уменьшает потери и улучшает 
процесс атомизации определенных элементов. 
Атомизация пробы в графитовой печи состоит из нескольких 
стадий: высушивание, озоление и атомизация. Удаление растворителя 
на первой стадии происходит при температуре несколько выше 100 ºС. 
Удаление органической и неорганической основы (стадия озоления) 
происходит при температуре 300–1500 ºС. Обычно стадии 
высушивания и озоления проводят с током аргона, чтобы не допустить 
окисления. 
На стадии атомизации происходит диссоциация молекулярных 
частиц определяемого элемента при температуре 1200–2700 ºС и 
формируются свободные атомы. 
Нагрев графитовых печей производится как с концов 
(продольный нагрев), так и с боков (поперечный нагрев). Поперечный 
нагрев позволяет уменьшить температурный градиент, характерный 
для режима продольного нагрева. Основной недостаток – уменьшение 
чувствительности за счет значительной потери атомного пара. 
Применение концевых крышек позволяет сохранить чувствительность. 
Применение графитовой кюветы Львова (рис. 6.21) в качестве 
электротермического анализатора значительно понизило предел 
обнаружения многих элементов. 
213 


Download 5,46 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   176   177   178   179   180   181   182   183   ...   336




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish