Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации
_______________________________________________________
Рис. 6.14. Горелка прямого ввода
1 –
вход окислителя; 2 – вход горючего газа; 3 –
восстановительная часть пламени; 4 – окислительная часть пламени; 5
–
инжекторная трубка.
Количественное определение элементов методом фотометрии
пламени основано на пропорциональной зависимости излучения
атомами от концентрации элемента в пробе. Однако результаты
количественного определения элементов могут быть искажены рядом
помех: инструментальные, химические и физические.
Инструментальные (спектральные) помехи связаны с
недостаточной монохроматизацией излучения. На детектор вместе со
спектральной линией определенного элемента падают излучения
других элементов.
Химические помехи могут быть вызваны образованием
труднолетучих соединений (например, фосфатов) определяемого
элемента, ионизацией атомов, образованием молекул из атомов и др.
Физические помехи зависят от физических свойств (вязкость,
плотность) раствора, которые влияют на размер капель и аэрозоля и
скорость подачи раствора в распылитель.
Предложены различные способы уменьшения помех:
образование летучих соединений (эдетат кальция более летуч, чем
фосфат), подавление ионизации атомов (соли калия подавляют
ионизацию атомов натрия) и др.
200
Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации
_______________________________________________________
Основные недостатки пламенной фотометрии: необходимость
переведения пробы в раствор, значительное влияние матричных
эффектов и одноэлементность анализа.
Пламенная
спектрометрия
обычно
используется
для
определения щелочных, щелочноземельных элементов, а также Mg, Cu,
Mn, Tl.
Плазма – это ионизированный газ, содержащий одно и тоже
число положительных частиц (ионов) и отрицательных частиц
(электронов). Для ионизации газа и поддержания плазмы необходим
подвод внешней энергии (электрический ток). При передаче этой
энергии пробе происходит её атомизация и возбуждение.
В соответствии с типом электрического поля различают
следующие виды плазмы:
-
плазма постоянного тока (ППТ) образуется при наложении на
электроды постоянного тока;
-
индуктивно-связанная плазма (ИСП) образуется при
возбуждении высокочастотного поля в индукционной катушке;
-
микроволновая плазма (МП) образуется при наложении
микроволнового поля на кювету.
В настоящее время наиболее широко используется ИСП. Для
получения высокочастотного поля в индукционной катушке
используют несколько типов высокочастотных генераторов: генератор
с кварцевой настройкой и генератор со свободным режимом работы.
Для получения плазмы используют плазмообразующий газ – аргон. Это
самый дешевый благородный газ (в воздухе его концентрация
составляет 1%), является химически инертным простым веществом с
высоким потенциалом ионизации (15,76 эВ), испускает простой спектр
в отличие от пламени, с определяемыми элементами не образует
никаких устойчивых соединений.
Аргоновая плазма способна ионизировать большинство
элементов периодической системы.
Плазма образуется в виде факела (рис. 6.15). Для получения
факела используют горелку, состоящую из трех кварцевых трубок:
внешняя – для ограничения и изоляции плазмы (подается
охлаждающий газ), средняя – для ускорения плазмообразующего газа и
инжекторная – для ввода пробы. Изготовленная из кварца внешняя
трубка термостойка.
Вводят растворы в плазму в виде аэрозоля, получаемого с
помощью пневматического распылителя. Используют три типа
распылителей: концентрический распылитель, угловой распылитель и
распылитель V-типа.
201
Do'stlaringiz bilan baham: |