Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Реакции обнаружения сурьмы. 
Основными качественными реакциями на ионы сурьмы 
являются реакции с малахитовым зеленым и тиосульфатом натрия. 
Реакция с малахитовым зеленым (предварительная). 
Малахитовый зеленый с ацидокомплексом [SbCl
6
]
-
образует 
окрашенный в синий или голубой цвет ассоциат, хорошо растворимый 
в толуоле или ксилоле. 
170 

---

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
N(CH
3
)
2
N
H
3
C
H
3
C
+
N(CH
3
)
2
N
H
3
C
H
3
C
+
+SbCl
6
-
SbCl
6
-
(6.61) 
Для создания оптимальных условий проведения реакции 
прибавляют хлороводородную кислоту, нитрит натрия, мочевину, 
сульфат натрия. 
HSbO
2
+ 2NaNO
2
+ 2HCl → HSbO
3
+ 2NO + 2NaCl + H
2
O (6.62) 
Избыток 
2NaNO
2
+ 2HCl + O=C(NH
2
)
2
→ 2N
2
+ CO
2
+ 2NaCl + 3H
2
O (6.63) 
HSbO
3
+ 5H
+ 
+ 6Cl
-
→ [SbCl
6
]
-
+ 3H
2
O (6.64) 
Сульфат натрия прибавляют для высаливания ионного 
ассоциата при его экстракции. 
Методика выполнения реакции с малахитовым зеленым. 
5 мл минерализата помещают в делительную воронку, 
прибавляют 4 мл 40% H
2
SO
4
(или 1 мл конц. H
2
SO
4
), 3 мл 5 М HCl, 2 
капли 5% раствора NaNO
2
. Смесь взбалтывают и через 5 мин 
прибавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины, 7 капель 0,5% 
раствора малахитового зеленого в смеси воды и этанола (3:1), 2 г
безводного Na
2
SO
4
и 5 мл толуола. Смесь встряхивают энергично 10–
1
5 секунд, слой толуола приобретает голубой или синий цвет. 
Слой органического растворителя отделяют и к нему 
прибавляют 3 мл 25 % раствора H
2
SO
4
и встряхивают жидкость в 
течение 5 секунд. Если окраска обусловлена наличием в исследуемом 
растворе 
сурьмы, 
голубая 
окраска 
толуола 
сохраняется. 
Обнаруживается 0,1 мг сурьмы в 100 г биоматериала, предел 
обнаружения – 0,05 мкг/мл.
Кроме сурьмы комплексы с малахитовым зеленым дают Fe(III), 
Tl(III
) и Au(III). Комплекс FeCl
4
-
с малахитовым зеленым разрушается 
в 25–40% H
2
SO
4
, Au
и Tl редко встречается при анализе внутренних 
органов трупа. 
Реакция с тиосульфатом натрия. 
Для подтверждения наличия сурьмы в объекте исследования 
проводят реакцию образования сульфида сурьмы: к 5 мл минерализата 
прибавляют 5 капель насыщенного раствора тиосульфата натрия и 
171 

---