Toshkent kimyo texnologiya instituti

3.2 Asbob-uskuna, materiallar va reaktivlar

Uskunalar, materiallar va reaktivlar - 2.2 bandiga muvofiq quyidagi qo’shimcha bilan.

Laboratoriya tsentrifugasi, 2000 min aylanish tezligini ta’minlovchi, sig’imi 25 sm bo’lgan la’li qopqoqli tsentrifuga naychalari bilan .

Laboratoriya fotoelektrkolorimetri yoki spektrofotometr λ_max =(500±10) nm to’lqin uzunligida optik zichlikni o’lchashni ta’minlaydi.

GOST 25336 bo’yicha 50 sm sig’imga ega uzun shisha voronkalar.

Silliqlash bo’yicha distillash uchun qurilma.
Sirka kislotasining efiri amili (amil atsetat).
GOST 22300 bo’yicha sirka kislotasini butil efiri (butil atsetat).
Hidrokinon, atseton bir yarim to’yingan eritmasi.
Ksilen.


3.3 Sinash uchun tayyorlash

3.3.1. Quyidagi qo’shimcha bilan da’voga 2,3 muvofiq hal tayyorlash

3.1. Yarim to’yingan hidrokinon eritmasini tayyorlash.

Dastlab, atsetonda to’yingan hidrokinon eritmasi tayyorlanadi. Buning uchun 1 g hidrokinon 10 sm atsetonda eritiladi va filtrlanadi. Yarim to’yingan hidrokinon eritmasi to’yingan eritmaning bir hajmini bir xil atseton bilan aralashtirish orqali tayyorlanadi.

3.3.1.2. Organik erituvchida oksidlovchi moddalar bo’lmasligi kerak. Uning tozaligi quyidagicha tekshiriladi: 1 sm li 2,6-dixlorofenolin-dofenolat natriy eritmasiga avval askorbin kislota eritmasi rangsizlanguncha qo’shiladi, keyin 10 sm li erituvchi qo’shib, titrlanadi va 10 minut qoldiriladi. Agar organik qatlam rangli bo’lsa, u distillash bilan tozalanishi kerak, bu esa haroratda mos ravishda distillangan fraktsiyani to’playdi: amil atsetat - 149 da, butil atsetat-126 da, ksilen-137-141 da, A.

Sinovdan keyin ishlatiladigan organik erituvchi hal qiluvchi yuqorida ko’rsatilganidek, distillash bilan tozalanadi.
Organik erituvchi bilan barcha ishlar havoni yuqoriga tortuvchi shkaf orqali amalga oshirilishi lozim.

3.3.2. Kalibrlash jadvalini qurish

Kalibrlash jadvalini tuzish uchun beshta eritma tayyorlanadi. Buning uchun tsentrifuga naychalari yoki ajratuvchi voronkalar bilan to’ldiriladi: birinchisida 5.0 sm ekstraktsiyalovchi kislota eritmasi, 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 sm qolganlarida 2,6-diklorofenolindofenolat natriy eritmasi ketma-ket va ekstraktsiyalovchi eritmaga 5.0 sm hajm qo’shiladi. 5 sm atsetat bufer eritmasi barcha probirkalarga yoki ajratuvchi voronkalarga qo’shiladi, aralashtiriladi va so’ngra 10 sm organik erituvchi qo’shiladi.

Sinov naychalari yoki o’lchov voronkalari qopqoqlar bilan yopiladi va tarkib 10 soniya uchun aralashtiriladi. Naychalar tsentrifugalanadi va voronkalar qatlamlar ajratilguncha yolg’iz qoldiriladi. Organik qatlam ishchi yuzlari orasidagi masofa 10 mm bo’lgan kuvurga o’tkaziladi va uning optik zichligi 500 nm to’lqin uzunligida o’lchanadi. Taqqoslash uchun mos yozuvlar yechimi sifatida sof hal qiluvchi ishlatiladi.
Olingan ma’lumotlarga ko’ra, 2,6-dixlorofenolindofenolat natriy organik ekstraktining optik zichligini kub santimetrdagi 2,6-dixlorofenolindofenolat natriy eritmasi hajmiga bog’liqligi grafigi qurilgan.
Kalibrlash jadvalini qurish 2,6-diklorofenolindofenolat natriyning har bir yangi tayyorlangan eritmasi uchun amalga oshiriladi.