Сульфаниламидные препараты

Шестичленные гетероциклы пиридинового ряда

Acidum nicotinicum (никотиновая кислота, витамин РР)

β-пиридинкарбоновая кислота

Описание: Белый кристаллический порошок без запаха, слабокислого вкуса.

Растворимость: Трудно растворимв воде и спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

1. При нагревание с безводным карбонатом натрия идет реакция разложения:

Никотиновая кислота + NaHCO₃  пиридин + СО₂↑

2. Образование нерастворимых солей с катионами тяжелых металлов:

При взаимодействии с сульфатом меди образуется сине-зелёная соль ПНР в воде.

3. С 2,4-динитрохлорбензолом.

4. С лимонной кислотой и уксусным ангидридом при нагревании – краснофиолетовое окрашивание.

Чистота:

1. Температура плавления.

2. Прозрачность и цветность раствора.

3. Потеря в весе при высушивании.

4. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфатная зола и тяжелые металлы.

5. Общие недопустимые примеси: сульфаты, нитраты.

6. Специфические допустимые: 2,6-пиридиндикарбоновая кислота с Fe₂(SO₄)₃ – яркое красное окрашивание, сравнивают с эталоном.

Количественное определение:

1. Алкалиметрия с ФФ. f=1.

1. Спектрофотометрия (по удельному показателю поглощения).

Нефармакопейные:

1. Куприметрия (в старой статье):

Фильтруют, промывают водой. Далее возможны следующие варианты:

– Гравиметрия: собирают фильтрат и определяют избыток CuSO₄ косвенной йодометрией.

2СuSO₄ + 4KI  Cu₂I₂ + I₂ + 2K₂S0₄

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

– Комплексонометрия с индикатором мурексидом. Изначально используют нетитрованный СuSO₄, но берут его пипеткой точное количество, параллельно проводим контрольный опыт.

f=1/2