24
Получение эфирных масел из цветов, листьев и корней
Solidago canadensis
методом
СВЧ-экстракция и исследование их компонентных составов.
Экспериментальная часть
Заготовку
Solidago canadensis
производили в период максимального содержания
эфирного масла (октябрь 2016г.), произрастающего в пригородах Сухума. СВЧ-
экстракцию проводили с помощью полупромышленного СВЧ-экстрактора. Сырье из
листьев, цветов и корней поочередно в количестве 35 кг, замачивали в воде и загружали в
тефлоновый контейнер с рабочим объемом 120 л. После запуска системы водяного
охлаждения, было включено питание всей энергетики магнетронов. Через 20 минут
температура в камере поднялась до 95
о
С, после чего началось парообразование и из
конденсора начала поступать жидкость с характерным запахом. С этого момента
установку перевели в режим поочередного использования магнетронов для уменьшения
мощности прогрева сырья. Процесс полной экстракции занимает 3 часа. [2]
Полученные порции эфирного масла сушили над свежепрокаленным сульфатом
натрия. Далее взвешивали и определяли выход целевого продукта. Состав и
количественное содержание эфирного масла осуществляли с помощью газожидкостной
хроматографии. Использовался хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000.2» с пламенно-
ионизационным детектором и колонкой TR-5MS: 30m x 0.25 mm ID x 0.25
mkm.Температура термостата колонки программировалась от 50
0
С с выдержкой в 1 мин
до 280
0
С с градиентом 5 град/мин. Скорость потока газа-носителя (Не) – 1.2 мл/мин;
деление потока 1:20. Температура инжектора - 270
0
С, детектора 260
0
С. Идентификацию
всех компонентов проводили с помощью хромато-масс-спектрометрии. Для этого
использовался прибор фирмы «Agilent Technologies» 7890А. В приборе использовалась
аналогичная колонка TR-5MS: 30m x 0.25 mm ID x 0.25 mkm. Температура колонки
программировалась от 40
0
С (выдержка 2 мин) с градиентом 10
0
в минуту до 250
О
С и
далее до 300
О
С
с градиентом 50
О
/мин. Температура ввода пробы 260
О
С и линии
сепаратора 200
О
С. Энергия ионизирующих электронов 70 эВ; температура ионного
источника 230
0
С. Регистрировали масс-спектр положительных ионов в диапазоне масс
30-600 m/Z. Поток газа-носителя (Не) – 1.2 мл/мин. Количество вводимой пробы – 0.2 мкл.
Для идентификации компонентов использовали полные масс-спектры, которые
сравнивали со спектрами NIST – MS –Library. Для подтверждения использовались также
времена удерживания и индексы Ковача. Количественный состав определяли по
площадям хроматографических пиков без учета корректирующих коэффициентов.
Do'stlaringiz bilan baham: