Tahlil uchun olingan namuna massasi (eritma xajmi)ga ko‘ra tahlilni quyidagi turlari mavjud.
(2 jadval)
№
|
Tahlil usuli
|
Massa, g
|
Hajmi ml
|
1
|
Gramm (makro-usul)
|
1-10
|
10-100
|
2
|
Detsi-santi gramm (yarim-mikro)
|
0,05 - 0,5
|
1 – 10
|
3
|
Milli mikrogramm (mikro usul)
|
10-3 - 10-6
|
10-1 - 10-4
|
4
|
Mikro-nonogramm tahlil (ultramikro usul)
|
- 10-9
|
10-4- 10-6
|
Analitik reaksiyani bajarish uslubiga ko‘ra quydagilarga bo‘linadi:
1. Quruq usul – quruq tuzlarda bajariladi:
Alangani bo‘yalish reaksiyasi: Na+‒sariq, Sr2+ ‒qizil, K+‒binafsha ranglarga alangani bo‘yaydi.
Quruq tuzlarni tuyish (ezish)
FeCl3 + 3NH4NCS → 3NH4Cl + Fe(NCS)3 Fe(NCS)3 ‒ qizil rangli tuz hosil bo‘ladi.
Tuzlarni cho‘g‘latib dur hosil qilish;
3NaNH4HPO4 + 2Cr(OH)3 → Na3PO4 *CrPO4 Na3PO4*CrPO4 yashil yoqut hosil bo‘ladi.
2. Ho‘l usulda tuzlarni suvdagi eritmalari o‘zaro ta’sir etiladi:
BaCl2 + Na2CO3 → 2NaCl + BaCO3↓ (oq cho‘kma)
BaCO3 + 2CH3COOH → Ba(CH3COO)2 + H2CO3
NaHCO3 + CH3COOH → CH3COONa + H2O + CO2
CuSO4 + 4NH4ON → H2O + [Cu(NH3)4] SO4 (yorqin ko‘k)
Tahlilni tomchi, mikrokristalloskopik va boshqa usullari ham mavjud. Barcha kimyoviy reaksiyalar muayyan sharoitlarda o‘tkazilishi kerak. Undan chetga chiqish noto‘g‘ri natijalarga olib keladi. Reaksiya am’alga oshadigan muhit reaksiyaning natijasiga ta’sir etadigan muhim omillardan biridir.
Masalan: NH4 li muhitda Ag+ ni AgCI holida cho‘kmaga tushirib bo‘lmaydi. Shuning uchun analitik reaksiyalarni o‘tkazishdan avval muhitning pH ni aniqlash kerak. Ma’lum pH qiymatiga ega bo‘lgan muhit yaratish maqsadida ishqor yoki kislotalardan foydalanish mumkin.
Analitik reaksiyalarni amalga oshirishda temperatura ham sezilarli ta’sir ko‘rsatadi. Ba’zi bir reaksiyalarni sovuqda ayrimlarini xona temperaturasida, yana boshqalarini yuqori temperatura sharoitda o‘tkazishga to‘g‘ri keladi. Masalan, Na+ va K+ ionlarini cho‘ktirish reaksiyasi sovuqda olib boriladi. Konsentratsiya ham reaksiya tezligiga ta’sir qiluvchi muhim omillardan biridir. Agar aniqlanayotgan ionning konsentratsiyasi ushbu reaktiv ta’sirida topilishi mumkin bo‘lgan minimal konsentratsiyadan kam bo‘lsa, u holda reaksiya ijobiy natija bermaydi. Qo‘shilayotgan reaktiv ta’sirida hosil bo‘ladigan birikma o‘ta to‘yingan birikma hosil qiladigan miqdorda bo‘lishi kerak, ana shundagina cho‘kma hosil bo‘ladi.
Analitik reaksiyalar sezgir bo‘lishi kerak. Reaksiyaning sezgirligi qancha yuqori bo‘lsa, u shuncha kam miqdordagi moddani aniqlashga imkon beradi. Reaksiyaning sezgirligi topilish minimumi va minimal (yoki chegara) konsentratsiya bilan harakterlanadi. Modda yoki ionning ayni reaksiya yordamida ma’lum sharoitda topilishi mumkin bo‘lgan eng kichik miqdori uning topilish minimumi deb ataladi. Topilish minimumi grammning milliondan bir ulushlari ya‘ni mikrogrammlar (mgr) bilan ifodalanadi. U grekcha у (gamma) xarfi bilan belgilanadi. 1y = 10-3mg= 0,000001 г = 1 • 10-6.
Masalan, K+ ionini K2[PtCI6] kompleks tuzi ko‘rinishida aniqlash reaksiyasining topilish minimumi 0,1 у ga teng.
Eritma necha marta suyultirilganda analitik reaksiyaning ijobiy natija berishi saqlanib qolinishini ko‘rsatadi.
С=1/V –moddani minimal konsentratsiyasi deb ataladi. K+ ionini K2[PtCI6] holida aniqlashda minimal konsentratsiya 1:100000 nisbat bilan ifodalanadi.
Demak ushbu reaksiya yordamida kaliy kationini 100000 ml suvda 1 grammdan ko‘p miqdorlarda kaliy ioni bo‘lgan eritmalarda aniqlash mumkin. Eritmaning ayni modda borligini ochish mumkin bo‘lgan minimal hajmi
= g • v/106 ga teng bo‘ladi. Minimal konsentratsiya eritmaning minimal hajmi va topilish minimumi orasida quyidagi bog‘lanish mavjud. q =c • 3 * 106 yoki c=q/ 3 * 106 Analiz uchun olingan minimal konsentratsiyali eritma hajmi, ml da.
Misol, Сu2+ ionlarining minimal konsentratsiyasi 1: 250000 g/ml ga teng.
Ammoniy gidroksid ta’sir ettirib, Сu2+ ionining bor-yo‘qligini aniqlash uchun minimal konsentratsiyali eritmadan eng kamida 0,05 ml ishlatiladi. Bu reaksiya yordami bilan mis ionining topilish minimumi hisoblab chiqarilsin.
Yechish: q = c *v* 106 dan foydalanamiz:
С=1: 250000 g/ml; v= 0,05 ml q =? q = 1 * 0,05 * 106 / 250000 = 0,2 ml/kg. Tekshirilayotgan eritma tarkibidagi modda miqdori kam bo‘lsa, eritmani bug‘latish bilan konsentratsiyasi oshiriladi. So‘ngra reaktiv ta’sir ettiriladi. Kimyoviy toza reaktivlami qo‘llash, ayni reaksiyaga halal beradigan moddalarni ajratish yoki halal bermaydigan birikmalar holida o‘tkazish (maskirovka qilish) ekstraktsiyalash, kationit va anionitlar yordamida eritmani konsentrlash kabi tadbirlar bilan analitik reaksiyalarni sezgirligini oshirish mumkin.
Do'stlaringiz bilan baham: |