§ gaz-suyuq xromatografiyada qattiq inert tashuvchisi;
§ tashuvchi gaz;
§ tashuvchining gaz iste'moli;
§ namunaviy hajm;
§ ustun harorati.
Sifatli tahlil
Moddalarni aniqlashning asosiy usullari:
1. Yorliq usuli
Usulning birinchi varianti, xuddi shu sharoitda, mos yozuvlar (yorliqlar) va analitiklarning ushlab turish vaqtlari eksperimental ravishda aniqlanishi va taqqoslanishiga asoslanadi. Saqlash parametrlarining tengligi moddani aniqlashga imkon beradi.
Yorliqlash usulining ikkinchi varianti tahlil qilinadigan aralashmaga mos yozuvlar komponenti (yorliq) kiritilishi va aralashmada bo'lishi taxmin qilinmoqda. Qo'shimchalar kiritilgunga qadar cho'qqining balandligiga nisbatan mos keladigan cho'qqining balandligining oshishi bu aralashmaning aralashmasida ekanligini ko'rsatadi.
2. Saqlash parametrlarining adabiy qadriyatlaridan foydalanish.
Miqdoriy tahlil
Miqdoriy tahlil tepalik hududining modda miqdoriga bog'liqligiga asoslanadi (ba'zi hollarda cho'qqining balandligi ishlatiladi).
Tepalik zonasini aniqlashning turli usullari mavjud:
§ formulaga muvofiq uchburchakning maydoni;
§ planimetr yordamida;
§ kesilgan cho'qqilarni tortish (xromatogrammadagi cho'qqilar bir hil qog'ozga ko'chiriladi, kesiladi va tortiladi);
§ elektron integrator yordamida;
§ kompyuterlardan foydalanish.
Miqdoriy xromatografik tahlilning aniqligi ko'p jihatdan moddalar kontsentratsiyasini hisoblash uchun eng oqilona usulni tanlash bilan belgilanadi. Asosiy usullar:
Mutlaq kalibrlash usuli,
§ ichki normalizatsiya usuli,
§ ichki standart usul.
Mutlaq kalibrlash usuli
Usulning mohiyati shundaki, ma'lum bir standart moddaning xromatografik ustunga kiritilishi va cho'qqilarning hududlari aniqlanadi.
Olingan ma'lumotlar asosida kalibrlash grafigi tuziladi. Keyin tahlil qilingan aralash xromatografiya qilinadi va ushbu komponentning tarkibi jadvaldan aniqlanadi.
Ushbu koeffitsientlarni hisoblash uchun, i berilgan moddaning har xil tarkibidagi kamida 10 ta standart aralashmaning cho'qqilar maydoni aniqlanadi. Keyin formuladan foydalaning.
ki \u003d ui q / (S 100),
bu erda ki - i-moddaning mutlaq tuzatish koeffitsienti; ui - standart aralashmadagi i-chi tarkibiy qism (%); S - cho'qqisining maydoni;
q - namuna hajmi (hajmi, sm3 - gazlar uchun, mkl - suyuqliklar uchun, massa - mkg - suyuqliklar va qattiq moddalar uchun).
Shunday qilib olingan koeffitsientlar o'rtacha hisoblanadi. Keyin sinov aralashmasini tahlil qiling va natijani formulaga muvofiq hisoblang
u \u003d ki S 100 / q.
Mutlaq kalibrlash usuli juda sodda, ammo uni qo'llash uchun zarur shartlar namunani dozalashning aniqligi va takrorlanishi, qurilmani kalibrlashda va xromatografik moddaning tarkibini aniqlashda xromatografik rejim parametrlarining qat'iyligiga rioya qilishdir.
Mutlaq kalibrlash usuli ayniqsa aralashmaning bir yoki bir nechta tarkibiy qismlarini aniqlashda, xususan, mahsulot tarkibidagi bir yoki oz miqdordagi moddalar tarkibidagi jarayon rejimini boshqarish uchun xromatografdan foydalanganda keng qo'llaniladi. Ushbu usul iz miqdorini aniqlashda asosiy hisoblanadi.
Nisbiy tuzatish omillari
Namunani dozalashning past aniqligi tufayli bir necha usul ishlab chiqilgan bo'lib, ularda namunaviy o'lchov hisob-kitoblarda ishlatilmaydi. Ushbu usullarda nisbiy tuzatish omillari qo'llaniladi. Ular ishlatilgan detektorning tahlil qilingan namunaning tarkibiy qismlariga nisbatan sezgirlikdagi farqlarni hisobga olishadi va jarayon parametrlariga juda kam bog'liqdir. Ular oldin namunaning har bir komponenti uchun topilgan.
Nisbiy tuzatish (kalibrlash) koeffitsientlarini aniqlash uchun ma'lum kompozitsiyaga tegishli bir qator ikkilik aralashmalar tayyorlanadi va olingan xromatogrammalarga muvofiq formulaga muvofiq hisoblash olib boriladi.
ki \u003d (i / st) / (Si / Sst), (4)
Ko'p miqdordagi moddalardan kalibrlash aralashmalaridan foydalanishingiz mumkin, ammo aniqlash aniqligi pasayishi mumkin.
Nisbiy tuzatish omillari ichki normallashtirish, ichki standart va boshqalar usullarida qo'llaniladi.
Ichki normalizatsiya usuli
Usulning mohiyati shundan iboratki, aralashmaning barcha tarkibiy qismlarining cho'qqisidagi maydonlar yig'indisi 100% olinadi.
Usulni qo'llashning zaruriy sharti bu barcha tarkibiy qismlarni ro'yxatdan o'tkazish (xromatogrammada aralashmaning barcha tarkibiy qismlarining ajratilgan cho'qqilari mavjud).
I-chi tarkibiy qismning kontsentratsiyasi formula bo'yicha hisoblanadi
i \u003d ki Si 100 / V (ki Si).
Ushbu usul uchun (4) formula bo'yicha tuzatish omillarini hisoblashda standart aralashma tarkibiga kiradigan birikmalardan birini tanlash mumkin. Oddiy moddaning kalibrlash koeffitsienti 1 ga teng.
Ichki standart usul
Usulning mohiyati tahlil qilinadigan aralashmaga ma'lum miqdordagi standart moddaning (mos yozuvlar moddasining) kiritilishida yotadi.
i \u003d ki Si 100 r / S ga teng
bu erda ki - (4) formula bo'yicha hisoblangan i-chi komponentning nisbiy tuzatish koeffitsienti; Si va S - i-komponent va ichki standartning eng yuqori zonalari; r - ichki standart massasining tahlil qilingan aralashmaning massasiga nisbati (standart bo'lmagan holda): r \u003d mst./m aralashmasi.
Ichki standart sifatida ishlatiladigan moddaga qo'yiladigan talablar:
