Разработка состава керамических масс на основе механоактивированных сырьевых композиций для получения санитарно-строительных изделий

Определение пористости и плотности образцов, обожженных
при различных температурах

№	Индекс массы
	КСМ 4		КСМ 5		КСМ 6
	p, r/см^2	П, %	p, r/см^2	П, %	p, r/см^2	П, %
При t = 1150^oC
1	7,17	0,78	7,03	1,01	6,58	0,83
2	6,74	0,71	6,58	0,86	6,95	0,67
3	6,62	0,82	6,68	0,94	7,01	1,63
4	4,23	0,89	7,2	0,86	6,61	1,70
5	5,02	0,76	6,3	0,86	6,81	1,01
Ср	6,31	0,75	6,76	0,902	6,79	1,018
При t = 1200 ^oC
1	7,33	0,54	1,44	0,79	6,55	0,95
2	6,88	0,35	7,9	0,77	8,42	1,39
3	5,66	0,53	7,14	0,86	6,69	0,72
4	7,2	1,3	7,67	0,69	7,21	0,01
5	6,5	0,29	5,61	0,11	7,29	0,03
Ср	6,69	0,60	7,02	0,62	7,41	1,04
При t = 1250 ^oC
1	7,33	0,54	7,67	0,69	8,47	1,39
2	6,8	0,35	7,9	1,77	1,55	0,5
3	7,065	0,44	7,14	0,8	8,4	0,94
4	7,185	1,2	7,36	8,14	7,38	0,84
5	6,45	0,35	8,28	0,55	7,18	0,75
Ср	6,966	0,576	7,27	0,79	6,596	0,884

На рисунке 4.1 приведены зависимости предел прочности при изгибе (σ_и ), водопоглощения (В), плотности (ρ) и пористости (П) от температуры обжига для массы КСМ-4 [136, с.47-48].

Рис.4.1. Зависимость предела прочности при изгибе
и водопоглощения от температуры обжига для массы КСМ-4



Рис. 4.2. Зависимость плотности и пористости от температуры
обжига для массы КСМ-4

На рисунках 4.3 и 4.4 приведены результаты зависимости предела прочности при изгибе (σ_и), водопоглoщения (В), плотности (ρ) и пористости (П) от температуры обжига для массы КСМ-5.

Рис. 4.3. Зависимость предела прочности при изгибе и
водопоглoщения от температуры обжига для массы КСМ-5





Рис.4.4. Зависимость плотности и пористости от температуры
обжига для массы КСМ-5
На рисунках 4.5 и 4.6 приведены результаты зависимости предела прочности при изгибе (σ_и), водопоглoщения (В), плотности (ρ) и пористости (П) от температуры обжига для массы КСМ-6.

Рис.4.5. Зависимость предела прочности при изгибе и
водопоглощения от температуры обжига для массы КСМ-6



Рис. 4.6. Зависимость плотности и пористости от температуры
обжига для массы КСМ6

Значение пористости и водопоглощения для массы А4 с повышением температуры обжига до 1250^оС понижается, дальнейшее повышение температуры обжига приводит к повышению значения плотности. С повышением температуры обжига до 1300^оС плотность увеличивается для всех опытных масс. Значение механической прочности для масс КСМ4, КСМ5, КСМ6 увеличивается с повышением температуры обжига равномерно. Для опытных масс КСМ4, КСМ5 оптимальной температурой обжига является 1250^оС. Оптимальная температура обжига для массы КСМ6 составляет 1200^оС.

С изменением свойств образцов, в зависимости от содержания каолина и глины, можно сказать, что при добавлении глауконитовой глины в состав фаянсовой массы меняются свойства образцов. С повышением содержания глауконитовой глины значение водопоглощения снижается до 0,026% при оптимальной температуре обжига. При этом значение механической прочности увеличивается до 119 МПа с одновременным увеличением плотности. В результате исследования установлено, что наиболее высокими физико-механическими свойствами обладают образцы из массы КСМ6. Но здесь необходимо указать, что все опытные образцы обожжены при температуре 1250^оС и по своим механическими свойствами удовлетворяют требованиям ГОСТа, предъявляемым к фаянсовым изделиям [136, с.48].
Нами выбрана оптимальная температура 1250^оС, т.к. при этой температуре опытные массы полностью спекаются и имеют высокие показатели свойств. Ниже приводятся (табл. 4.6) оптимальные составы разработанных керамических композиции на основе местного сырья и отходов производств для изделий строительного назначения.
Таблица 4.6
Оптимальные составы разработанных
керамических композиций

Наименование сырья	Индексы масс
	КСМ 1	КСМ 2	КСМ 3	КСМ 4	КСМ5	КСМ6	КСМ7
Ангренский обогащенный каолин	46	44	42	40	38	36	34
Бентонит	8	6	4	4	6	8	10
Глауконитовая глина	12	14	18	18	20	22	24
Кварцевый песок	14	16	16	18	16	14	12
Пегматит	20	20	20	20	20	20	20

§4.2. Исследование процесса фазообразования керамических масс для санстройфаянсовых материалов на основе местного сырья
§4.2.1. Рентгенографическое исследование процесса фазообразования композиционных керамических масс
В результате физико-химических процессов, происходящих при обжиге, образуются новые кристаллические фазы, благодаря которых исследуемые материалы приобретают необходимые физико-технические свойства. Регулированием режимов обжига необходимо создавать нужные условия для полноценного протекания физико-химических процессов и образования новых кристаллических фаз, благоприятствующих повышению физико-технических свойств получаемого материала. В связи с этим, установление фазового состава исследуемых материалов имеет особо важное значение.
Для решения поставленной задачи, как принято, нами осуществлены рентгенофазовый анализ опытных образов, изготовленных из разработанных масс санстройфаянсовых материалов на основе местных минеральных сырьевых материалов и отходов производства. Опытные образцы подвергались обжигу при температурах 1100, 1200, 1250^оС по режиму, разработанному нами. Эти образцы подвергались измельчению, а затем рентгенофазовому анализу [137, с.76-81].
На рис. 4.7 - 4.9 приведены рентгенограммы опытных образцов, обожженных при различных температурах, из наиболее оптимальных составов масс.

В) Б) А)

Рис. 4.7. Рентгенограммы образцов из массы КСМ4, обожженных при
различных температурах, ⁰С: а) 1100; б) 1200: в) 1250

На рис. 4.7 приведены рентгенограммы опытных образцов из массы КСМ4, обожженных при различных температурах. В образцах из составов масс КСМ4, обожженных при 1000^оС, частично изменятся структура образца, содержится β-кварц с межплоскостными расстояниями d/n = 0,424; 0,334; 0,245; 0,227; 0,212; 0,197; 0,181; 0,166; 0,153 нм, кристобалит с d/n = 0,406; 0,285; 0,249; 0,244; 0,212; 0,202; 0,197 нм, продукты дегидратации глинообразующих минералов, метакаолинит с межплоскостными расстояниями d/n = 0,718; 0,443; 0,358; 0,254; 0,244; 0,233; 0,202; 0,195 нм [137, с.77].

В образцах из массы КСМ4, обожженных при 1100^оС (рис. 4.7 а), содержится β-кварц в большом количестве с межплоскостными расстояниями d/n = 0,424; 0,334; 0,245; 0,227; 0,212; 0,197; 0,181; 0,166; 0,153 нм, а также кристобалит с межплоскостными расстояниями d/n = 0,404; 0,318; 0,286; 0,249; 0,244; 0,202; 0,152 нм. Отмечается, что кристаллическая решетка полевого шпата полностью разрушена, начинается образование муллита с межплоскостными расстояниями d/n = 0,538; 0,334; 0,286; 0,269; 0,254; 0,245 нм [137, с.77].
В образцах из массы КСМ4 (рис. 4.7 б), обожженных при 1200^оС, уменьшается количество β-кварца и увеличивается количество муллита. Отмечается, что β-кварц характеризуется межплоскостными расстояниями d/n = 0,424; 0,334; 0,245; 0,227; 0,223; 0,213; 0,197; 0,181; 0,166; 0,152 нм и муллит с d/n = 0,539; 0,334; 0,286; 0,268; 0,254; 0,245; 0,220; 0,213; 0,188; 0,169; 0,166; 0,159; 0,152 нм, кристобалит с d/n = 0,424; 0,286; 0,249; 0,245 нм [141, с.76-77].
В образцах из массы КСМ4 (рис. 4.7 в), обожженных при 1250^оС, происходит резкое увеличение количества муллита по сравнению с нагреванием до температуры 1200^оС (d/n = 0,537; 0,334; 0,254; 0,220; 0,212; 0,188; 0,169; 1,159 нм), количество β-кварца (d/n = 0,424; 0,334; 0,245; 0,227; 0,212; 0,181; 0,153 нм) уменьшается, кристобалита (d/n = 0,404; 0,314; 0,286; 0,249 нм) – увеличивается [141, с.78].
Из вышеизложенного можно сказать, что во время обжига образцов из массы А-4, при температуре 1000⁰С наблюдается образование в виде кристаллических фаз кварца и кристобалита и дегидратированных глинообразующих минералов. При температуре 1100⁰С происходит разрушение кристаллической решетки полевого шпата, начинается образование муллита. При температуре 1200⁰С уменьшается содержание кварца, увеличивается содержание муллита и появляются кристаллы кристобалита. При температуре 1250⁰С происходит резкое увеличение содержания муллита, количество кварца уменьшается, увеличивается содержание кристобалита [141, с.77-81].
На рис. 4.8 приведены рентгенограммы опытных образцов из массы КСМ5, обожженных при различных температурах.
Рентгенограмма образца из массы КСМ5 обожженной при температуре 1000⁰С, показывает, что структура образца изменена, содержатся β-кварц с межплоскостными расстояниями d/n = 0,424; 0,334; 0,245; 0,227; 0,212; 0,197; 0,181; 0,166; 0,153 нм, кристобалит с d/n = 0,404; 0,283; 0,249; 0,212; 0,197 нм, продукты дегидратации глинообразующих минералов с d/n = 0,480; 0,442; 0,404; 0,318; 0,254; 0,249; 0,233 нм. В образцах, обожженных при 1100⁰С,
наблюдается, что кристаллическая структура полевого шпата разрушена полностью, содержатся кристаллические фазы β-кварца с межплоскостными расстояниями d/n = 0,424; 0,334; 0,245; 0,227; 0,212; 0,181; 0,153 нм, кристобалит с межплоскостными расстояниями d/n = 0,404; 0,318; 0,286 нм, муллит с d/n = 0,537; 0,334; 0,269; 0,254; 0,245 нм. В образцах обожженных при температуре 1200⁰С, исчезают некоторые пики, характерные β-кварцу [141, с.78-79].