|
Javob
: 137,8
0
С.
Nazorat savollar.
1.
Xromatografik ajralish jarayonining mohiyati.
2.
Xromatografiyaning rivojlanish tarixi.
3.
Xromatografiya usullari klassifikasiyasi.
4.
Ajralish jarayoni asosida yotadigan hodisalar belgisi,
harakatdagi va qo„zg„almas fazalarning agregat holati bo„yicha
va analizni o„tkazish uslubiyatiga asoslangan klassifikasiyalar.
5.
Harakatdagi fazaning holati, o„zaro ta‟sir xarakteri va
xromatografik jarayonni o„tkazilishi bo„yicha xromatografiya
variantlari.
6.
Xromatografik ajratishda sorbsiya jarayonlarining o„rni. Sobsiya,
sorbent, sorbat.
7.
Xromatografiyada keng ishlatilayotgan sorbentlar: silikagellar,
alyumogellar, aktivlangan ko„mirlar, molekulyar elaklar, g„ovak
polimer-sorbentlar.
8.
Sorbsiya izotermasining tenglamasi. Chiziqli soha. Genri
tenglamasi.
9.
Sorsiya jarayonid molekulalararokuchlar va o„ziga xos bog„larning
(vodorod bog„i va donor-akseptor ta‟sir) o„rni.
10. Nositellar (tutuvchilar), ularnig asosiy xarakteristikalari.
11. Detektorlar, ularning turlari va xarakteristikalari.
12. Gaz xromatografiyasida ajralish jarayonini baholash mezonlari.
45
13.Xromatografik ajratish kattaliklari.
14. Kolonkaning samaradorligi. Nazariy tarelkalar soni, nazariy
tarelkalarning ekvivalent balandligi.
15.Xromatografik ajratish kattaliklariga gaz oqimining ta‟siri.
16. Xromatografik ajratish kattaliklariga xaroratning ta‟siri.
17. Detektor sezuvchanligiga ta‟sir etuvchi omillar.
46
II BOB. XROMATOGRAFIYADA SIFAT ANALIZI
Xromatografiya faqat aralashma komponentlarini ajratishnigina
emas, balki ularning sifat va miqdor tarkibini aniqlaydi, shuning uchun
xromatogrammadagi xromatografik cho„qqining holati (ushlab turish
hajmi, ushlab turish vaqti) ushbu xromatografik sistemadagi moddalar
tabiatini xarakterlaydi, xromatografik cho„qqining maydoni esa detektor
orqali o„tgan ushbu moddalarning miqdoriga proporsional ravishda
(xromatografik cho„qqi) detektorda nolga teng bo„lgan chiziqdan va
cheklangan egrilikdan iborat bo„ladi.
Sifat analizi. Xromatografik identifikatsiya usuli – bu avval ushlab
turish parametrlari (
) ni identifikatsiya qilib, qayta ishlab
chiqarishni xarakterlab, nisbiy standart og„ishi 0,02 dan oshmaydi.
Noma‟lum va standart birikmalar ushlab turish parametrlari qiymati bir
xil bo„lishini ko„rsatishi ushbu birikmalar bir xilligidan dalolat beradi.
Agar har xil moddalar bir xil ushlab turish vaqtiga ega bo„lsa, ma‟lum
va noma‟lum moddalar kuchli farq qiladigan sharoitdan o„tkazilganda
xromatografik parametrlar identifikatsiyasi katta aniqlikda solishtirilib
ko„riladi. Masalan, kolonka bilan har xil harakatsiz fazaning
xromatografik munosabati olinadi. Agar standart va noma‟lum modda
xromatografik munosabati bir xil bo„lsa, identifikatsiya aniqligi 99 %
gacha o„sadi.
Har xil asboblarda olingan xromatogrammalarni solishtirib,
identifikatsiyadagi xatolarning oldini olishda va ushlab turish hajmi
hamda ushlab turish vaqtini tuzatishda foydalaniladi. Ko„pincha
identifikatsiya o„tkazishda standart qabul qilingan, ya‟ni nisbiy ushlab
turish
, ushlab turish hajmi orasidagi munosabat orqali modda
komponentlarining ushlab turish hajmi aniqlanadi:
Bu kattalik faqat harakatchan va harakatsiz fazalar tarkibiga
bog„liq.
47
Sifatiy identifikatsiya uchun ushlab turish Kovach indeksidan
foydalanish qulay bo„lib, u ham nisbiy ushlab turish parametri
hisoblanadi. Bunday paytda ikkita standart yonma-yon joylashgan alkan
olinib, qaysiki birinchisi aniqlanadigan moddagacha oldin, ikkinchisi
kyein chiqadi.
Bu erda z – alkandagi uglerod atomlari soni.
Ushlab turish logarifmik indeksiga quyidagi formula javob beradi:
Istalgan n – alkan uchun I = z. Boshqa barcha birikmalarni Kovach
indeksiga nisbatan o„lchangan n – alkanlar shkalasidan ma‟lumot-
nomalardagi jadvallardan foydalanib aniqlash mumkin.
Noma‟lum birikmaning tuzatilgan ushlab turish vaqti
ga ega.
Tuzatilgan ushlab turish vaqti n – geksan va n – geptanda bu
shartlar mos ravishda 13,7 va 29,3 min.ga teng. Noma‟lum birikmaning
Kovach
indeksidan
foydalanib
quyidagi
tenglama
yordamida
hisoblanadi:
Ma‟lumotnomadagi jadvaldan benzolga tegishli bo„lgan indeksni (I
= 650) ahamiyatini olib topamiz.
Ushlab turish indeksining identifikatsiyasi ushlab turish hajmiga
nisbatan ishonchliroq, shuning uchun faqatgina identifikatsiya uchun
foydalanmasdan, balki harakatsiz faza selektivligini baholash uchun
foydalaniladi.
Organik birikmalarning gomologik qatorida ushlab turish
parametrlari (
qonuniyatga asosan o„zgaradi hamda asosan ishlab
chiqarish
uchun
identifikatsiya
qilinadi.
Masalan,
gaz
xromatografiyasida tuzatilgan ushlab turish hajmi logarifmi doimiy
48
temperaturadagi kolonkaning qaynash temperaturalariga
yoki
birikmadagi uglerod atomlari soni
ga bog„liqligidan foydalaniladi:
lg
bu erda: A va B ixtiyoriy konstantalar bo„lib, analiz sharoitiga va
gomologik qatordagi funksional guruhlarga bog„liq.
Agar gomologik qatorga tegishli bo„lgan birikma aniqlangan
bo„lsa, uning identifikatsiyasi uchun gomologik qator a‟zolarining bir
qancha
ushlab
turish
xarakteristikalarini
bilish
yetarlidir.
Gomologlarning identifikatsiyasi uchun ushlab turish indekslari 100 z
yoki topilgan grafik yoki yuqoridagi tenglamada hisoblab topilgan
lardan foydalaniladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
