Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала внимательно eго рассмотреть и подготовить coответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к устано

2.3 Titrlash egri chizig‘ini kompleksometriya orqali hisoblash

Titrimetrik aniqlash imkoniyatini baholang va quyidagi ma'lumotlar uchun titrlash egri chizig‘ini tuzing 0,05M ZnCl₂ 0,025M Na₂H₂Y, pH9, ammiak konsentratsiyasi 0,1 mol/l.

Titrimetrik reaksiya tenglamasini yozamiz:

Zn²⁺ + H₂Y^2- → ZnY^2- +2H⁺

Titrlash egri chizig‘ini hisoblash titrantning hajmiga qarab Zn²⁺ ning eksponensial konsentratsiyasini hisoblashga keltiriladi. ZnY^{2 -} ning barqarorligi muhitning kislotaligiga bog‘liq (kislotalilik qanchalik yuqori bo‘lsa, barqarorlik shunchalik past bo‘ladi), shuning uchun vodorod ionlarini bog‘lash uchun ZnCl ₂ ni miqdoriy aniqlash ammoniy bufer muhitida amalga oshiriladi.

Ekvivalentlar qonuniga binoan titrant hajmini hisoblang:


(1)
(2)



Trilon B mavjud bo‘lgan muhitda H⁺ ionining mavjudligi quyidagi raqobatdosh reaksiyalarga olib keladi:
Y^{4- +} H⁺ HY^3- , = K ₄ ;
HY^3- + H⁺ H₂ Y^2- , = K₃ ;
H₂Y^2- + H⁺ H₃Y^- , = K₂ ;
H₃Y^- + H⁺ H₄Y , = K₁ ;

bu yerda K₁ , K₂ , K₃ , K ₄ doimiylardir. Trilon B bilan sink komplekslarining kuchini ifodalovchi shartli barqarorlik konstantasini hisoblaylik:

(3)


(4)

Zn²⁺ quyidagi reaksiya tenglamalariga muvofiq ammiak NH ₃ bilan kompleks birikmalar hosil qilish uchun raqobatlashuvchi reaksiyalarda ham ishtirok etadi :

Zn^{2 +} + NH₃ Zn(NH₃)²⁺ ,
Zn^{2 +} +2NH₃ Zn(NH₃)₂ ²⁺ ,
Zn²⁺ +3NH₃ Zn(NH₃)₃²⁺ ,
Zn²⁺ +4NH₃ Zn(NH₃)₄ ²⁺ ,
(5)

1. 
   Titrlash boshlanishidan oldin, sink ishtirokidagi raqobat reaksiyalari bo‘lmaganda, Zn²⁺ ionlarining konsentratsiyasi ZnCl₂ tuzining konsentratsiyasiga teng.
   

ZnCl₂ → Zn²⁺ +2Cl ^-

2) ekvivalentlik nuqtasiga qadar pZn qiymati titrlanmagan rux ionining konsentratsiyasi, tenglama (a) bilan belgilanadi, shuning uchun (b) tenglama bo‘yicha hosil bo‘lgan kompleksonatning ortiqcha rux ionlari bilan dissotsiatsiyasi bo‘lishi mumkin.

a) Zn²⁺ + H₂Y^2- → ZnY^2- + 2H⁺

b ) ZnY^2- ↔ Zn²⁺ + Y^4- .
_{dis .}
(6)
3) Ekvivalent nuqtada Zn²⁺ ionlarining konsentratsiyasini hisoblash kompleksning dissotsilanish reaksiyasi tenglamasini hisobga olgan holda amalga oshiriladi:

ZnY^2- ↔ Zn²⁺ + Y^4-

Bu muvozanat miqdoriy jihatdan doimiy bilan tavsiflanadi:

[ Zn²⁺ ] = [Y^4- ] = x,
[ZnY^2-] = [ZnCl₂] ,
pZn = 4.7

4) ekvivalentlik nuqtasidan keyin metall kompleksonat konsentratsiyasi doimiy bo‘lib qoladi

Ligand ionlarining kontsentratsiyasi qo‘shilgan titrantning ortiqcha miqdori bilan aniqlanadi.
Topilgan [Zn²] va [Y^4-] qiymatlari uchun pZn²⁺ va pY^4- qiymatlari hisoblanadi va titrantning pZn²⁺ - V koordinatalarida titrlash egri chizig‘i chiziladi . Titrlash egri chizig‘i tahlil qilinadi, titrlash sakrashi hisoblanadi va indikator tanlanadi.
3-jadvalda qo‘shilgan titrant hajmiga qarab tahlil qiluvchi va titrant ionlari konsentratsiyasining o‘zgarishini hisoblash ma'lumotlari keltirilgan (agar titrlash paytida eritmaning hajmi o‘zgarmasa).
3-jadval - Trilon B bilan titrlashda pZn ning o‘zgarishi .

Ŋ	V T , ml	[^Y4-]	pY^4-	[Zn^2]	pZn^2^+
0	0	-	-	0,05	1.3
0.1	20	-	-	0,025	1.6
0.2	40	-	-	0,02	1.7
0.4	80	-	-	0,015	1.8
0,8	160	-	-	0,005	2.3
0,9	180	-	-	0,0025	2.6
0,99	198	-	-	0,00025	3.6
0,999	199.8	-	-	0,000025	4.6
bitta	200	-	-	1.8.10-5	4.7
1.001	200.2	5 10 ^-5	4.3	3.125 10 ^-6	5.5
1.01	202	5 10 ^-4	3.3	3.12 10 ^-7	6.5
1.05	210	2,5 10 ^-3	2.6	6.2 10 ^-8	7.2
1.1	220	5 10 ^-3	2.3	3.1 10 ^-8	7.5
1.2	240	0,01	2	1,5 10 ^-8	7.8
1.8	360	0,04	1.4	3 10 ^-9	8.4
2	400	0,05	1.3	3.12 10 ^-9	8.5

Olingan egri chiziqni tahlil qilaylik. Ko‘rinib turibdiki, ekvivalentlik nuqtasi hududida sink ionlari konsentratsiyasining keskin o‘zgarishi mavjud bo‘lib, uni mos keladigan indikator yordamida qayd etish mumkin. Titrlashning sakrashi pZn²⁺ =6,5-3,6=2,9, ya'ni qiymat ekvivalentlik nuqtasini mahkamlash uchun etarli. Shunga asoslanib, ruxni kompleksometrik aniqlash berilgan konsentratsiyalar oralig‘ida mumkin degan xulosaga kelish mumkin.

Kompleksometriyadagi ko‘rsatkichlar metall ionlari bilan intensiv rangli birikmalar hosil qiluvchi metall ko‘rsatkichlar bo‘lib, ularning barqarorlik konstantalari trilon B ning metall ionlari bilan rangsiz komplekslarining konstantalaridan pastroqdir [3].
Ko‘rsatkichni tanlash Lurie qo‘llanmasida tasvirlangan titrlash shartlariga muvofiq amalga oshiriladi [5]. Muammoda keltirilgan titrlash shartlarini qo‘llanma [5] ma'lumotlari bilan taqqoslab, biz bu holda indikator xrom ko‘k K ning 0,1% suvli eritmasi bo‘lib, rangning pushti rangdan kul rangga o‘tishini ta'minlaydi degan xulosaga keldik.


2.4 Oqava suvlarning anion tarkibini aniqlash

Ko‘pgina hollarda tabiiy suvlarning tuz tarkibi Ca²⁺ , Mg²⁺, Na⁺ , K⁺ kationlari va HCO₃^- , Cl^- , SO₄ ^2- anionlari bilan belgilanadi . Bu ionlar asosiy suv ionlari yoki makrokomponentlar deb ataladi; ular suvning kimyoviy turini aniqlaydi. Qolgan ionlar ancha kichikroq miqdorda mavjud va mikrokomponentlar deb ataladi; ular suvning kimyoviy turini aniqlamaydi.

Anionga ko‘ra suvlar uch sinfga bo‘linadi: bikarbonat, sulfat va xlorid. Har bir sinfning suvlari, o‘z navbatida, ustun kationga ko‘ra uchta guruhga bo‘linadi: kalsiy, magniy va natriy.
Tabiiy suvlarda erigan gazlar ham mavjud. Asosan, bular kislorod, karbonat angidrid, azot kabi havo atmosferasidan suvga tarqaladigan gazlardir. Shu bilan birga, yer osti suvlarida yoki markazlashtirilmagan suv ta'minoti manbalarining suvlarida, mineral va termal suvlarda vodorod sulfidi, radioaktiv gaz radon, shuningdek inert va boshqa gazlar bo‘lishi mumkin.
Suvning anion tarkibini aniqlashning bir necha usullari mavjud.
Kompleksometrik titrlash usuli[3]
Ko‘pgina anionlarni aniqlash ularning kam eriydigan birikmalarini qandaydir kationning titrlangan eritmasi bilan cho‘ktirishga asoslanadi, ularning ortig‘i keyin EDTA bilan titrlanadi. Bu usulda sulfat bariy xlorid bilan BaSO₄ holida cho‘ktiriladi va keyinchalik maxsus usulda ortiqcha Ba²⁺ ionlarini kompleksometrik titrlash amalga oshiriladi. Fosfat MgNH₄PO₄ shaklida cho‘ktiriladi va eritmada qolgan magniy miqdori kompleksometrik tarzda aniqlanadi.
Xromatografiya [8]
Ion xromatografiyasi eritmalardagi ionlarni sifat va miqdoriy aniqlash usulidir. U noorganik va organik anionlarni, ishqoriy va ishqoriy tuproq metallari kationlarini, oʻtish metallari kationlarini, aminlarni va ion shaklidagi boshqa organik birikmalarni aniqlash imkonini beradi. Butun dunyoda ion xromatografiyasi boshqa usullarga qaraganda ko‘proq qo‘llaniladi, bu har qanday suvda ko‘plab komponentlarni aniqlashni ta'minlaydi. Tahlil qilish uchun ion xromatograflari qo‘llaniladi. Har qanday xromatografning asosiy elementi ajratuvchi analitik ustun hisoblanadi. Ftorid, xlorid, nitrit, nitrat, sulfat va fosfat kabi noorganik anionlarni ion xromatografiyasi yordamida tahlil qilish ko‘p yillar davomida dunyoda eng keng tarqalgan usul bo‘lib kelgan. Ionoxromatografik ustunlar bilan bir qatorda, asosiy noorganik anionlarni aniqlash uchun yuqori samarali ustunlar ishlab chiqilgan va muvaffaqiyatli qo‘llanilgan; standart anionlar bilan bir qatorda ular oksixalidlar: xlorit, xlorat, bromat va boshqalar kabi oksianionlarni ham aniqlaydi.
Argentometriya _. [9]
Argentometriya (lot. argentum - kumush va yunoncha metro - o‘lchovdan), anionlarni CN^- , PO₄^3- , CrO₄^2- va boshqalarni) aniqlashning titrimetrik usuli, Ag⁺ bilan kam eriydigan birikmalar yoki barqaror komplekslar hosil qiladi. ionlar Tekshiriluvchi eritma AgNO₃ ning standart eritmasi bilan titrlanadi yoki tahlil qilinayotgan eritmaga kiritilgan ikkinchisining ortiqcha qismi NaCl ning standart eritmasi bilan titrlanadi (qayta titrlash deb ataladi).
Mohr usulida K₂CrO₄ eritmasi indikator bo‘lib xizmat qiladi_, pH 7-10 da
Ag⁺ bilan qizil rangli Ag₂CrO₄ cho‘kma hosil qiladi. usul xloridlar va bromidlarni aniqlash uchun qo‘llaniladi. cho‘kma yuzasida adsorbsiyalanib, rangini o‘zgartiruvchi adsorbsion indikatorlar (fluoresein, eozin) qo‘llaniladi. Galogenidlarni aniqlash uchun ko‘pincha Folxard usuli qo‘llaniladi. Bunda tekshiriluvchi probirkaga ortiqcha AgNO₃ eritmasi qo‘shiladi.
Bikarbonat ionlarini aniqlash [4]
CO₃^2- ionlarining bir vaqtning o‘zida mavjudligi bilan aniqlash bitta namunada amalga oshiriladi, bu ionlar tomonidan yaratilgan ishqoriylikni xlorid kislotaning ishchi eritmasi bilan neytrallash. Ishqoriylik - kuchli kislotalar bilan reaksiyaga kirishadigan moddalarning suvdagi tarkibi, ya'ni. vodorod ionlari bilan. Kislota iste'moli umumiy ishqoriylikni ifodalaydi. Oddiy tabiiy suvlarda ishqoriylik, qoida tariqasida, faqat gidrokarbonat ionlariga bog‘liq. Bunday holda, suvning pH qiymati 8,3 dan oshmaydi. Umumiy ishqoriylik karbonat qattiqligi bilan deyarli bir xil va bikarbonatlar tarkibiga mos keladi.
Karbonat ionlari ishqoriy suvlarda uchraydi. Odatda, ichimlik suvida karbonatlar mavjud emas. Bu namunaga fenolftalein qo‘shilishidan pushti rangning yo‘qligi bilan ko‘rsatiladi. Bunda suvda faqat bikarbonatlar metil zarg‘aldog‘i ishtirokida kislota titrlash orqali aniqlanadi.
Nitritlar ta'rifi[6]
Nopok er usti suvlarida nitrit ionlarining mavjudligi asosan organik moddalarning minerallashuvi va nitrifikatsiya jarayonlari bilan bog‘liq. Ammoniy ionlari maxsus turdagi bakteriyalar ta'sirida nitrit ionlariga oksidlanadi:
NH₄⁺ + OH^- + 2/3O₂ = H⁺ + NO₂^- + 2H₂O
Yer usti suvlarida nitrit azot asosan nitrit ionlari holida uchraydi. Ba'zi HNO₂ kislotali suvlarda bo‘lishi mumkin . Nitritlar murakkab hosil bo‘lish qobiliyatiga ega emas.
Nitritlar ishtirokida diazonitlangan sulfanil kislotaning aromatik aminlar bilan o‘zaro ta'sir qilish reaksiyasi juda kichik (mkg/l birlik) nitrit ionlarini aniqlash mumkin bo‘lgan eng sezgir reaksiyalardan biridir. Nitrit ionlari beqaror moddalar bo‘lib, ularni aniqlash tanlovdan keyin darhol amalga oshirilishi kerak. Namunalar 0,45 mkm membranali filtr orqali oldindan filtrlanadi . Tahlilni zudlik bilan amalga oshirish mumkin bo‘lmasa, namuna suvga 2-4 ml xloroform qo‘shib saqlanadi va 1litrda 1-3 kun davomida 3-5°C haroratda saqlanadi.
Xulosa

1. Kurs ishi 32 betdan iborat, 3ta jadval va A1 formatdagi grafik qismdan iborat, noma’lum moddani aniqlash uchun blok-sxema va titrlash egri chizig‘ini o‘z ichiga olgan tushuntirish yozuvini o‘z ichiga oladi.

2. Sifat va miqdoriy tahlilning asosiy texnika va usullari o‘rganildi. Ularga muvofiq, chiqarilgan namunaning tahlil o‘tkazildi. Tahlil qilinayotgan namuna ikki Pb(NO₃)₂ va (CH₃COO)₂Pb tuzlari aralashmasi ekanligi ko‘rsatilgan .
3. Titrimetrik analiz usullari ko‘rib chiqiladi. Komplekstometrik titrlash usuli batafsilroq ko‘rib chiqiladi.
Kompleksometrik titrlash usulida titrlash egri chizig‘ini hisoblash va qurish-0,05M ZnCl₂ 0,025M Na₂H₂Y , pH9, C(NH₃)=0,1 mol/l. Titrlash egri chizig‘ining analitik tavsifi: titrlash egri chizig‘ining ekvivalent nuqtasi yaqinida aniq burilish mavjudligi ko‘rsatilgan, bu tahlilning ushbu usulini qo‘llash imkoniyatiga asos beradi. Ekvivalentlik nuqtasi pZn= 4,7 qiymatiga mos keladi. Zn²⁺ ionlari kontsentratsiyasining keskin o‘zgarishi kuzatiladi , uni tegishli indikator yordamida qayd etish mumkin.


Foydalanilgan adabiyotlar ro‘yxati

1. Alekseev V.N. Sifat kimyoviy yarim mikrotahlil. M.: Kimyo. 1973 yil.

2. Voskresenskiy A.G., Solodkin I.S. Sifat yarim mikrotahlil uchun amaliy qo‘llanma.1972-133b.
3. Vasilev V.P. Analitik kimyo: 2 ta kitobda: 1-kitob: Titrimetrik va gravimetrik tahlil usullari: Proc. stud uchun. kimyo muhandisligini o‘rganadigan universitetlar. maxsus - 4-nashr, stereotip - M .: Bustard, 2004. - 368 pp.: kasal.
4. Koltgof I. M., Sendel E. B., Miqdoriy tahlil, trans. Ingliz tilidan, 3-nashr, M.-L., 1948, p. 496
5. Luri Yu.Yu. Analitik kimyo bo‘yicha qo‘llanma.- M.: Kimyo, 1979. - 480b.
6. Semenov A.D., M.M. Evstifeev, Yu.M. Gavrilko . Yo‘riqnomalar
"Atrof-muhit ob'ektlari tahlil" seminariga Tabiiy suvlarda biogen elementlarni aniqlash. Rostov-Don -2001-17 c
7. Silchenko L.A., Pashayan A.A. Analitik kimyo va fizik-kimyoviy tahlil usullari. 330200 "Muhandislik atrof-muhitni muhofaza qilish" ixtisosligining ikkinchi kurs talabalari uchun kurs ishlarini bajarish bo‘yicha ko‘rsatmalar (II qism) - Bryansk, BGITA, 2005.- 58p.
sakkiz. Rabinovich V.A., Xavin Z.Ya. "Qisqacha kimyoviy ma'lumotnoma" L .: Kimyo, 1977 yil 95-bet
9. Rybakova E.V. Ion xromatografiyasi barcha turdagi suvlarni tahlil qilishning zamonaviy usulidir / E.V. Ribakova // Rossiyaning ekologiyasi va sanoati.- 2000.- No 13.- 34-36 b.
10. Shemyakin F.M. analitik kimyo. 3-nashr, rev. va qo‘shimcha Farmatsevtika universitetlari uchun darslik. M., Oliy maktab. 1973 yil
11. Schwarzenbach G, Flashka G., Kompleksometrik titrlash, trans. u bilan.
Elektron ta’lim resurslari:
1. Arxiv.uz
2. Aim.uz
3. Allbest.tu