Практикум по органической химии издательство тгту  Министерство образования и науки

Методика выполнения работы


В круглодонную колбу налейте 40 см³ этилового спирта, 35 см³ воды и осторожно, небольши- ми порциями 75 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор охладите под струей воды до комнатной температуры, перемешивая его вращательными движениями. Затем небольшими порциями (через воронку, чтобы не загрязнить горловину колбы) всыпьте тонко растертый по- рошок бромистого калия. Разбавление спирта и измельчение бромистого калия необходимо про- водить при охлаждении (лед) для избежания побочной реакции, протекающей с выделением бро-
ма и диоксида серы.
К колбе присоедините дефлегматор, холодильник Либиха и алонж. Конец алонжа опустите в кони- ческую колбу, в которую налейте воды и поместите кусочки льда. Конец алонжа погрузите в воду на

2…3 см. Правильность сборки установки проверяет преподаватель или лаборант. Реакционную смесь нагрейте на песчаной бане, схема установки приведена на рис. 11.
В СЛУЧАЕ СИЛЬНОГО ВСПЕНИВАНИЯ ИЗ-ЗА РАЗВИТИЯ ПОБОЧНЫХ РЕАКЦИЙ НАГРЕВ УМЕНЬШАЮТ. ПОСЛЕ ВЫДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОЙ ЧАСТИ БРОМИСТОГО ЭТИЛА В КОЛБЕ СОЗ- ДАЕТСЯ РАЗРЕЖЕНИЕ, И ВОДА ЧЕРЕЗ АЛОНЖ ИЗ ПРИЕМНИКА ПОДНИМАЕТСЯ В ХОЛО- ДИЛЬНИК И МОЖЕТ ПОПАСТЬ В КОЛБУ С НАГРЕТОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ. НЕОБХОДИМО БЫТЬ ВНИМАТЕЛЬНЫМ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ СИНТЕЗА, И В СЛУЧАЕ ПОДЪЕМА ЖИДКОСТИ В АЛОНЖЕ СДВИНУТЬ ЕГО С ХОЛОДИЛЬНИКА. В КОЛБЕ СОЗДАСТСЯ АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕ- НИЕ, И ЖИДКОСТЬ ОПУСТИТСЯ. ПОСЛЕ ЭТОГО СТАВЯТ АЛОНЖ В ПЕРВОНАЧАЛЬНОЕ ПО- ЛОЖЕНИЕ И ПРОДОЛЖАЮТ РАБОТУ. РЕАКЦИЮ ВЕДУТ ДО ПРЕКРАЩЕНИЯ ВЫДЕЛЕНИЯ МАСЛЯНИСТЫХ КАПЕЛЬ БРОМИСТОГО ЭТИЛА.

1. Выделение и очистка бромистого этила

Содержимое конической колбы-приемника перенесите в делительную воронку, предварительно проверьте герметичность крана. Нижний слой бромистого этила слейте из воронки в приемник. Для осушки добавьте прокаленный хлористый кальций. Колбу закройте пробкой с хлоркальциевой трубкой. Сушите в течение 20 мин. Затем бромистый этил отделите от хлористого кальция фильтрованием и пе- регоните.

Температура кипения чистого бромистого этила 38 С. Полученный бромистый этил может содер- жать примеси диэтилового эфира и спирта. Для освобождения от спирта и эфира бромистый этил мож- но промыть серной кислотой. Необходимость в такой операции можно определить хроматографически.

2.