Практикум по органической химии издательство тгту  Министерство образования и науки

Синтетические полимеры

1. 
   Синтез глифталевой смолы
   

Основная реакция:

Методика выполнения работы

Синтез следует проводить в вытяжном шкафу, так как в процессе реакции выделяются пары акро- леина (лакриматор).
В стакан емкостью 50 см³ внесите 7,4 г тонко растертого фталевого ангидрида и 3,1 г глицерина. Тщательно перемешайте смесь и осторожно нагрейте до 150…180 С, при этом из реакционной массы выделяются пары воды (нагревание следует проводить на масляной или песчаной бане). Затем повысьте температуру до 230 С и нагревайте смесь при этой температуре около 40 мин, до тех пор, пока не про- изойдет вспучивание реакционной массы. После окончания реакции массу вылейте в плоский жестяной сосуд и измельчите.
Выход глифталевой смолы – 8 г. Глифталевая смола – бесцветная, твердая, хрупкая масса. Приме- няется для производства лаков и эмалей.
Отличительная реакция. При сильном нагревании глифталевая смола разлагается, образуя белый налет фталевого ангидрида.

2. Открытие фталевого ангидрида

0,2 г полимера смешайте в пробирке с 0,4 г резорцина и 1 см³ концентрированной H₂SO₄. Смесь на- грейте до кипения, охладите и растворите в дистиллированной воде. В полученный раствор добавьте раствор NaOH (до щелочной реакции).
Аналитический эффект – желто-зеленая флуоресценция:

Фталевый ангидрид Резорцин Флуоресцеин

3. Открытие сложных эфиров карбоновых кислот

В пробирку поместите кусочек полимера и прилейте 1 см³ 6 % спиртового раствора NaOH, 12 кап- ли насыщенного спиртового раствора гидроксиламина, встряхните и оставьте стоять 5 мин. Нагревайте на водяной бане (спиртовке) 30 с, прибавьте 1 каплю раствора FeCl₃ и несколько капель разбавленного раствора HCl.
Аналитический эффект – при наличии эфира появляется интенсивное фиолетовое окрашивание рас- твора.

2.