Глава 4. Аппаратура для проведения фотоколориметрических исследований
.1 Особенности аппаратуры для проведения фотоколориметрических исследований
Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Степень поглощения света фотометрируемым раствором измеряют с помощью специальных оптических приборов - фотоколориметров, в которых световая энергия, проходящая через фотометрируемый раствор, с помощью фотоэлементов преобразуется в электрическую. Согласно законам фотоэффекта, сила возникающего фототока прямо пропорциональна интенсивности света, падающего на фотоэлемент. Следовательно, отношение интенсивностей световых потоков, содержащееся в выражении основного закона светопоглощения, может быть заменено равным ему отношением фототоков. Это и используют в фотометрическом анализе, где фактически измеряют не светопоглощение растворов, а значения возникающих фототоков.
При работе на приборах с фотоэлементами следует иметь в виду следующие обстоятельства, влияющие на точность и воспроизводимость получаемых результатов:
1. Спектральная и интегральная чувствительность фотоэлемента со временем уменьшается, и при большой эксплуатационной нагрузке «старение» фотоэлемента вызывает необходимость его замены.
2. Для фотоэлементов характерно явление «утомление», т. е. уменьшение силы фототока при длительном непрерывном освещении фотоэлемента достаточно ярким светом. Поэтому для получения воспроизводимых результатов во время работы для фотоэлементов необходим «отдых», т. е. временное прекращение его облучения путем перекрывания световых потоков защитной шторкой. Обычно при работе с фотоэлементами создают постоянную периодичность его облучения и «отдыха».
. Чувствительность фотоэлемента бывает неодинакова по всей его поверхности, поэтому для получения воспроизводимых и точных результатов необходимо так поставить осветитель, чтобы при параллельных измерениях всегда освещался один и тот же участок поверхности фотоэлемента, причем площадь этого участка не должна быть меньше 0,8 см2. Иногда равномерная освещенность фотоэлементов достигается использованием матовых рассеивателей
. Для того, чтобы наблюдалась линейная зависимость между силой фототока во внешней цепи фотоэлемента и интенсивностью падающего на него светового потока, сопротивление гальванометра должно быть по возможности малым и не должно превышать внутреннего сопротивления фотоэлемента.
5. Для получения хорошо воспроизводимых и надежных результатов при выборе эффективной длины волны (светофильтра) необходимо учитывать не только спектральные характеристики поглощения фотометрируемого раствора и применяемого светофильтра, но и характеристику спектральной чувствительности используемого фотоэлемента. Изменение спектральной чувствительности фотоэлементов может обусловливать соответствующее изменение эффективной длины волны (светофильтра) при фотометрировании растворов по одной и той же методике и даже на приборах одного и того же типа.
Do'stlaringiz bilan baham: |