Глава 7. Летучие токсиканты
Рис. 7.12. Схема пламенно-ионизационного детектора.
Газ-носитель из колонки смешивается с водородом и поступает к
соплу горелки, куда подается воздух. Известны горелки
горизонтальные, а также с обращением вниз, что предотвращает
отложение твердых продуктов сгорания на горелке и электродах.
Горение происходит между двумя электродами. Потенциальным
электродом может служить и сопло горелки, тогда коллекторный
электрод имеет цилиндрическую форму. Под действием напряжения
(100-
300 В), подаваемого на электроды, движение ионов
упорядочивается,
возникает
электрический
ток,
который
регистрируется.
Горелки ПИД изготавливаются из материала (никель, кварц и
др.), обладающего термической и химической стабильностью, который
не должен плавиться при температуре водородного пламени.
Детекторы пламенно-ионизационные устойчивы при высоких
температурах (выше 500
°
С). Изоляторы обычно изготавливают из
керамики и размещают в наиболее горячей части детектора.
В работе ПИД используют три газа: водород, воздух и газ-
носитель (азот или гелий). Газ-носитель смешивают с водородом и
подают к соплу горелки. Водород и воздух необходимы для горения
горелки.
273
Глава 7. Летучие токсиканты
Применяемые газы не должны содержать примесей органических
и неорганических веществ. Нужная температура пламени
обеспечивается определенным соотношением азота и водорода. При
недостатке воздуха происходит неполное сгорание и уменьшается
чувствительность. Увеличение шумов детектора связано с большим
избытком воздуха.
Контроль за пламенем производится визуально по зеркальной
поверхности. Появление капельки воды на зеркальной поверхности при
поднесении палочки с зеркалом на конце к выходу детектора указывает
на наличие пламени.
ПИД чувствителен к соединениям, содержащим связи С-С или С-
Н, и нечувствителен к таким соединениям, как CS
2
, H
2
S, NO
x
, NH
3
, CO
x
,
HCOOH, H
2
O, SiCI
4
, SiF
4
и др. Такое свойство ПИД отличает его от
большинства других детекторов и дает ему преимущества при
определении загрязнений в воздухе и анализе водных смесей
(спиртовые напитки, биологические и пищевые экстракты).
При пиролизе большинства органических соединений в пламени
горелки образуются промежуточные ионные соединения, которые
собирают в пучок и измеряют ток ионизации.
ПИД дороже и сложнее катарометра, но является наиболее
линейным детектором в газовой хроматографии. Линейный диапазон
детектирования составляет 10
6
-10
7
. ПИД наиболее пригоден для
определения следовых количеств веществ. Основные недостатки ПИД:
деструктивность (разрушает пробу), взрывоопасность (водород); на
электродах откладываются нелетучие продукты (SiO
2
), которые
нарушают стабильность работы.
Из представленной на рис. 7.13 хроматограммы видно, как легко
можно обнаружить сивушные масла в виски при помощи ПИД.
274
Do'stlaringiz bilan baham: |