Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 7. Летучие токсиканты 
Рис. 7.9. Схема устройства со сменными дозирующими газовыми 
петлями 
Применение шприца для ввода жидких проб в непрерывно 
движущийся поток газа-носителя имеет как достоинства, так и 
недостатки. Поэтому разработаны безмембранные системы ввода.
Наиболее широко применяются микрошприцы МШ-1 и МШ-10 с 
интервалом дозирования соответственно 0,1–1,0 и 0,2–10 мкл, а также 
микрошприц «Газохром-101» (дозирование до 1 мкл). 
Вводимая жидкая проба поступает в испаритель хроматографа 
или непосредственно в колонку. Источником тепла для мгновенного 
испарения пробы является материал испарителя. Для изготовления 
испарителей используют стекло, нержавеющую сталь. Недостатком 
таких 
конструкционных 
материалов 
является 
их 
низкая 
теплопроводность. Температура испарителя обычно на 50 
о
С выше 
температуры кипения наименее летучего компонента смеси.
При высокой температуре испарителя некоторые компоненты 
разрушаются. В системе ввода могут накапливаться следы нелетучих 
веществ или высококипящие примеси, для испарения которых 
недостаточно температуры испарителя.
Со временем нарушается механическая прочность мембраны и 
кусочки силиконовой резины накапливаются в испарителе. Поэтому 
необходима периодическая чистка испарителя. Чем меньше зона ввода, 
тем больше время жизни мембраны. С этой целью применяют 
направляющие устройства для иглы шприца.
Некоторые растворители (бензол, тетрахлорид углерода) легко 
сорбируются мембраной. Мембраны из синтетических эластомеров в 
результате термодеструкции частично разрушаются с образованием 
250 

---

Глава 7. Летучие токсиканты 
летучих олигомеров или мономеров. Для устранения этих недостатков 
силиконовых мембран предложены бислойные мембраны, охлаждение 
мембраны, безмембранные системы ввода и другие. Недостаток 
безмембранных систем – сложность конструкции и высокая стоимость. 
Возможен ввод пробы и непосредственно в колонку. В этом 
случае конец колонки вводят в испаритель вплоть до мембраны, проба 
сразу поступает в колонку. Высокая температура в начальной части 
колонки способствует испарению пробы, а поток газа-носителя 
переносит пробу через колонку, заполненную сорбентом.
При анализе твердых образцов готовят раствор с использованием 
подходящего растворителя и раствор вводят в колонку. Предложен 
способ ввода твердых проб с помощью специального шприца. 
Измельченный образец, находящийся в шприце, выталкивается в 
испаритель. 
Ввод пробы в 
капиллярные
колонки осуществляется разными 
способами: с делением потока или без деления потока, а также 
непосредственно в колонку.
Способ ввода пробы с делением потока состоит в том, что смесь 
паров пробы с газом-носителем делится на два потока. Соотношение 
потоков бывает от 1/10 до 1/1000; меньший поток поступает в колонку, 
больший сбрасывается.
Способ ввода пробы с делением потока имеет некоторые 
недостатки. Во-первых, концентрации анализируемых веществ должны 
быть в определенном пределе, что обусловлено чувствительностью 
детектора. Второй недостаток техники ввода пробы с делением потока 
– 
разрушение термолабильных соединений при переводе образца в 
газообразное состояние. 
В способе ввода пробы без деления потока образец полностью 
попадает в капиллярную колонку. Для анализа берется значительное 
количество образца (1–5 мкл) и подается в испаритель. Этот способ 
находит применение при анализе природных и промышленных 
объектов, содержащих низкие концентрации определяемых веществ. 
Недостатками этого способа ввода проб являются плохая 
воспроизводимость времени удерживания компонентов, разложение 
термолабильных соединений.
В системе прямого ввода проб в колонку отсутствуют стадии 
испарения образца при высоких температурах, не происходит 
разложения термолабильных соединений.