Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации
_______________________________________________________
ИСП может быть использована и для анализа твердых проб в
виде тонких суспензий в жидкости (взвесей). Вводят такие пробы с
помощью распылителей V-типа.
Рис. 6.15. Схема атомизатора с индуктивно-связанной плазмой.
1 –
инжекторная трубка; 2 – аэрозоль; 3 – медная индукционная
катушка; 4 – факел плазмы; 5 – индукционная зона; 6 – кварцевая
трубка (горелка); 7 – охлаждающий газ (аргон), 8 – плазмообразующий
газ.
Основные достоинства ИСП: возможность определения
большого количества элементов периодической системы (≈70-80
элементов), линейный динамический диапазон эмиссионных линий
достигает 3–6 порядков, возможность проведения многоэлементного
анализа, использование малых объемов растворов, низкие пределы
обнаружения
и
хорошая
воспроизводимость
результатов
(относительная погрешность 0,1–1%).
Дуга – это устойчивый электрический разряд с высокой
плотностью тока (5–7 А) и низким напряжением (50–80 В) горения
между двумя или более электродами (рис. 6.16).
202
Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации
_______________________________________________________
Рис. 6.16. Схема устройства дуги.
1 –
графитовый противоэлектрод; 2 – несущий электрод; 3 –
проба
Температура плазмы дуги зависит как от материала электродов,
так и ионизационного потенциала газа в межэлектродном
пространстве. Для дуги с угольными электродами достигается высокая
температура плазмы (≈ 7000 К), в случае применения медных
электродов температура дуги значительно ниже (≈ 5000 К). При
введении в плазму солей щелочных металлов (калия) происходит
уменьшение температуры плазмы до 4000 К.
Дуговой разряд по сравнению с измерением эмиссии пламени
позволяет уменьшить (на порядок) предел обнаружения элементов, а
также снизить уровень матричных эффектов.
Форма плазмы зависит от величины электродного промежутка,
формы и состава пробы. Наиболее широко используют дугу
свободного горения. Однако свободное горение дуги приводит к
блужданию разряда и, соответственно, к высоким флуктуациям
сигнала. Поэтому дугу этого типа используют в основном для
качественного анализа. Для поддержания дуги используют как
постоянное, так и переменное напряжение.
В качестве материала для изготовления электродов обычно
используют графит (хорошая электропроводность и термическая
устойчивость, нет загрязнений другими элементами, невысокая
стоимость). Проба находится в несущем графитовом электроде. Разряд
создают между поверхностью пробы и другим электродом
(противоэлектродом).
Искра – это пульсирующий электрический ток высокого
напряжения и относительно низкой силы тока между двумя
электродами. При горении искры достигается температура 7000–10000
°С и выше. Один электрод изготовлен из вольфрама, а второй состоит
из анализируемой пробы рис. 6.17). Длительность искры – несколько
микросекунд.
203
Do'stlaringiz bilan baham: |