|
Optik analiz usullari.
Agroximiyaviy analizlarda optik usullardan - refraktometrik va polyarometrik analiz usullari keng qo‗llanilmoqda. Refraktometriya. Refraktometrik analiz usuli tekshirilayotgan moddalarning nur sindirish koeffitsientini aniqlashga asoslangan. YOrug‗lik nuri bir zichlikka ega bo‗lgan muhitdan ikkinchi zichlikka ega bo‗lgan muhitga o‗tishida o‗z yo‗nalishini o‗zgartiradi. Bu hodisa nur sinishi yoki refraksiya deyiladi. Demak, nur tezligi muhitning optik zichligiga bog‗liq bo‗lib, u qancha zich bo‗lsa, nur tezligi shuncha kamayadi. Tushayotgan no‗rning burchak sinusining sinayotgan no‗rning burchak sinusiga nisbati sinish koeffitsienti yoki ko‗rsatkichi (n) deyiladi.
sin a n = sin b
a - tushish burchagi; b - sinish burchagi.
Moddalarning nur sindirish koeffitsienti tushayotgan no‗rning to‗lqin uzunligiga va tashqi muhitga bog‗liq.
Noma‘lum moddaning nur sindirish koeffitsientini konsentratsiyasi ma‘lum bo‗lgan eritmaning (etalon eritma) nur sindirish koeffitsientiga taqqoslab, eritmadagi modda miqdori aniqlanadi. Bu usul agroximiya laboratoriyalarida shakarlarning eritmadagi miqdorini aniqlashda keng ishlatiladi.
Polyarimetriya 18-asrda ayrim suyuq moddlardan yoki birikmalarning eritmalaridan qutblangan tekkisligining o‗ngga yoki chapga burilishi aniqlangan. Ana shunday hususiyatga ega bo‗lgan moddalar optik aktiv moddalar deyiladi.
Iurli tekkislikda xarakat qilayotgan oddiy yorug‗lik nuri maxsus Nikolg‗ prizmadan o‗tkazilganda qutblanib, muayyan tekkislikda yo‗nalsa, bunday nur qutblangan nur deyiladi. Qutblangan no‗rning xarakat tekkisligiga perpendikulyar bo‗lgan tekkislik qutblanish tekkisligi deyiladi.
Moddalarning optik aktivligini anivqlash uchun polyarimetr asboblaridan foydalaniladi. Polyarimetr yordamida biror moddaning optik aktivligini ifodalovchi solishtirma buruvchanligi (a) aniqlanadi.
Umuman konsentratsiyasi 1 g,ml bo‗lgan qalinlikda olingan optik aktiv moddaning kuzatilgan burish burchagi solishtirma buruvchanlik deyiladi va u quyidagi formula bo‗yicha hisoblanadi:
a * 100
l
[a]+ =
s * 1
a - burish burchagi; s - konsentratsiya;
e - eritma qavatining qalinligi.
Bu usul bo‗yisa moddalarning tozalik darajasi, ya‘ni sifati va namunadagi miqdori aniqlanadi.
Rentgenstruktura analizi. Rentgenstruktura analizi kristallarning strukturasini aniqlashning asosiy usuli bo‗lib, bunda rentgen nurlarining difraksiyasi xodisasidan foydalaniladi. Rentgenstruktura analizi yordamida suyuqlikning, amorf jismlarning va polimerlarning strukturasini ham tekshirish mumkin, lekin bunda kamroq ma‘lumot olinadi. Rentgenstruktura analizida tekshiriladigan namuna rentgen nurlarining yo‗liga joylashtiriladi va nurlarning modda bilan ta‘sirlashuvida vujudga keladigan difraksion spektr olinadi. So‗ngra hisoblash yo‗li bilan shu rentgenogrammadan zarrachalarning (atomlar, molekulalarning) fazoda bir-biriga nisbatan qanday joylashganligi, kristall elementlar yacheykasining o‗lchamlari va yacheykadagi zarrachalar soni topiladi. Kristallarning rentgenogrammasini olishning bir necha usuli bor: Laue usuli, kukun usuli, aylantirish usuli va tebrantirish ususli. Bo‗lardan kukun usuli eng ko‗p qo‗llaniladi. Kukun usulida monoxramatik nurlanishdan foydalaniladi. Bunda nur tushish burchagi Q o‗zgaruvchan parametr hisoblanadi, chunki namunaning polikristall kukunida dastlabki no‗rning yo‗nalishiga nisbatan
turlicha orientatsiyalangan kristallchalar doimo bo‗ladi. Tekkisliklari oarsidagi masofa d bo‗lgan kristallchalarning tekkisliklaridan qaytgan nurlar dastlabki nur atrofida 4Q burchakli konus xosil qiladi. Har qaysi d ga o‗zining difraksion konusi muvofiq keladi. Difraksiyalangan rentgen nurlari har qaysi konusining o‗qi namuna orqali o‗tadigan silindr shaklida o‗ralgan fotoplenka bilan kesishishi natijasida fotoplenka dastlabki nur tutamiga nisbatan simmetrik joylashgan
―yoylar‖ ko‗rinishida iz qoladi. Simmetrik yoylar orasidagi masofani bilgan xolda kristalldagi unga muvofiq keladigan tekisliklar orasidagi masofa d ni hisoblab topish mumkin. Kukun usulida juda oddiy va bajarilishi qulay, lekin undan olinadigan ma‘lumot - tekisliklar orasidagi masofalar asosida faqat eng oddiy strekturalarnigina analiz qilish mumkin.
Rentgen nurlarining to‗lqin uzunligi kristallardagi atomlar yoki ionlar orasidagi masofa bilan deyarli bir xil (10-8sm). SHu sababli rentgen nurlari kristall qirralaridan difraksiyalanganda olingan rentgenogrammadan kristalldagi tekisliklar orasidagi, shuningdek, zarrachalar orasidagi masofani aniqlash mumkin. Rentgenogrammalardan foydalanishda dastlabki simmetrik joylashgan chiziqlar (yoylar) orasida masofa aniq o‗lchanadi. Bu kattaliklar ma‘lum bo‗lgach, kristallardagi tekkisliklar orasidagi masofani (uning kattaligi ha qaysi mineralning o‗ziga xos bo‗ladi) ancha oson hisoblab topish mumkin.
Faradeyning birinchi qonuni
Elektrodlarda ajralib chiqqan moddaning miqdori eritmadan o‗tayotgan elektr miqdoriga to‗g‗ri proporsianal.Istagan moddaning elektrodda 1 g-ekvivalent miqdorini ajratish uchun zarur bo‗lgan elektr miqdori faradey soni deyiladi va u 96500 kulonga teng.
Aniqlanadigan moddaning miqdorini Faradeyning birlashgan qonuni formulasi bo‗yicha hisoblab topiladi:
m= E*q/96500
m-qaytarilgan yoki oksidlangan moddaning massasi, g. E-moddaning gramm-ekvivalenti
Kulonometrik analizda ikkita keng tarqalgan metoddan foydalaniladi
―To‗g‗ri kulonometriya‖ usuli deyiladi. Bu usulda ishchi elektrodning potensiali o‗zgarmas bo‗lishi kerak (bunda aniqlanadigan modda elektrodlarda oksidlanadi yoki qaytariladi). E = const
To‗g‗ri kulonometriyada yonaki jarayonlar bormasligi kerak
―Kulonometrik titrlash‖ usuli deyiladi.
Bu usulning mohiyati quyidagicha: aniqlanadigan modda to‗la hosil bo‗lguncha aniqlanadigan eritmadan doimiy tok (tok kuchi o‗zgarmas bo‗ladi) o‗tkazib turiladi. Reaksiyaning oxiriga etganligi indikator yordamida aniqlanadi. Reaksiya uchun sarflangan elektr miqdori q = I*t formula yordamida aniqlanadi Kulonometrik titrlashda ekvivalent nuqtani aniqlash
vizual indikatsiya;
potensiametrik indikatsiya;
amperometrik indikatsiya;
konduktometrik indikatsiya Kulonometrik analiz afzalliklari
Eritmalarni standartlash va asbobni kalibrlash shart emas.
Tortma va titrimetrik analizga nisbatan aniqligi katta.
Analiz qilinadigan moddaning kam miqdori bilan ishlash imkoniyati.
Jarayonni avtomatlashtirish mumkinligi
Loyka eritmalarni analiz kilish mumkin
Do'stlaringiz bilan baham: |
