O„zbekiston respublikasi oliy va o„rta

5. Ultrabinafsha spektroskopiyaning organik moddalar tuzilishini aniqlashda ishlatilishi

Organik moddalarning tuzilishini aniqlash uchun elektromagnit spektrining 200-800 nm sohasi amaliyotda ishlatiladi, bundan kichik qiymatli sohadagi yutilish jarayonlarini o‗rganish uchun ancha murakkab asboblar kerak bo‗ladi. 200-800 nm sohada to‗yingan uglevodorodlar va
ularga mos kelgan aminlar, spirtlar va efirlar yutilish maksimumini hosil qilmaydi.
Tarkibida qo‗shbog‗ tutgan karbon kislotalari 200-250 nm oralig‗ida yutilish maksimum hosil qiladi, ammo bu sohada ikkita qo‗shbog‗ va benzol xalqasi bo‗lgan birikmalarning yutilish maksimumlari namoyon bo‗lganligi uchun to‗-yinmagan karbon kislotalari ham UB spektri yordamida o‗rganilmaydi.
Elektron spektrlar asosan tarkibida bir qancha qo‗shbog‗ tutgan hamda n* elektron o‗tish bilan izohlanadigan geteroatomli molekulalarni tekshirishda kerakli ma‘lumotlar beradi. UB spektrini o‗rganishda moddaga tegishli bo‗lgan yutilishning molyar koeffitsientini () va to‗lqin uzunligining () qiymatini aniqlash kerak. Ayrim xromoforlarning bu qiymatlari 5-jadvalda ko‗rsatilgan.
Agar UB spektrida lg   2 bo‗lsa noma‘lum modda tarkibida SqO yoki CqS guruxlari, lg  q 2-3 hamda  q 250-300 nm bo‗lsa benzol xalqasi borligi va lg   4, _maks  200 nm ga ega bo‗lsa molekulada bir qancha qo‗shbog‗lar borligini kuzatish mumkin.
Agar molekulada bir-biriga o‗xshash ikki yoki undan ortiq xromofor guruxlar bo‗lsa, spektrdagi yutilish maksimumlarining qiymati va holati xromofor guruxlarning bir-biriga nisbatan joylashishiga bog‗liq bo‗ladi.
Xromofor guruxlar yonma-yon joylashsa, har bir guruxga xos bo‗lgan ikkita yutilish maksimumi namoyon bo‗ladi.
Masalan,  - dikarbonilli birikmalar kichik intensivlikdagi ikkita yutilish maksimumini (_.maks) hosil qiladi (7-rasm).
5-jadval.
Ayrim xromoforlarning UB sohada yutilish qiymatlari.

Xromofor guruxlar	, nm		Elektron o‗tish	Erituvchi
Etilen SN2qSN2	165	15000	*	Gaz
	193	10000
R-CHqCH2	177	10000
R-CHqCH-R
Trans	180
Sis	183
Atsetilen CHCH	173	6000	*	Gaz
Karbonil	190	1900	*	n-geksan
(CH3)2CO	280	15	n*	n-geksan
CH3-CHO	290	16	n*	n-geptan
Karboksil SN3SOON	204	60	*	Suv
Azometin SqN-	190	5000	*	Suv
Nitril –SN	160	-		-

Azo-NqN (azometan)	347	45	n*	Dioksan
Nitrozo –NqO (nitrozobutan)	300 665	100 20	* n*	Efir
Nitrat – ONO2 (etilnitrat)	270	12	n*	Dioksan
Nitro – NO2 (nitrometan)	271	19	n*	Spirt
Nitrit – ONO (amilnitrit)	218,5 346,5	1120	* n*	Efir
Sulfoksid >SqO	210	1500	*	Spirt
Sulfon >SO2	180		*	Spirt

Foydalanilgan adabiyotlar.

1. James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II Undergraduate Instrumental Analysis // Crystallography, Rigaku Americas
Corporation, The Woodlands, TX. www.rigaku.com/smc. © Rigaku Corporation. 2.Loginova N.V., Polozov G.I. Vvedenie v farmatsevtichekuyu ximiyu Minsk,
Elektronnaya kniga BGU, 2004.

3. 
   Farmatsevtichna ximiya pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov - 2002 g.
   
4. 
   Farmatsevtichniy analiz pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov -2001 g.
   
5. 
   Maksyutina N.P. i dr. Metodы analiza lekarstv, Kiev, 1984.
   
6. 
   Arzamastsev i dr. Analiz lekarstvennыx smesey. Moskva 2000 g.
   
7. 
   "Dori vositalarining sifatini nazorat qilish va standartlash" fani uchun o‘quv qo‘llanmasi (Elektron darslik) Mualliflar jamoasi.
   
8. 
   Mavzular bo‘yicha uslubiy qo‘llanmalar.
   
9. 
   Rukovodsvo k laboratornыm zanyatiyam po farmatsevticheskoy ximii, pod redaktsii A.P.Arzamastseva, Moskva, 2001 g.
   

3. Mavzu: Miqdoriy taxlilning asosiy usullari: kolibrlangan grafik, standart, standart qo„shimchalar. Qo„llanilish shartlari va xatolarning kelib

chiqishi.

1. 
   Miqdoriy taxlilda kolibrlangan grafikning mazmuni
   
2. 
   Standart, standart qo‗shimchalar xaqida tushunchalar
   
3. 
   Qo‗llanilish shartlari va xatolarning kelib chiqishi.
   

Titrlangan eritma deb, hajmiy tahlilda titrlash uchun qo‘llaniladigan, aniq konsentratsiyaga ega bo‘lgan eritmalarga aytiladi. Titrlangan eritmalarning (titrantni) konsentratsiyasi mol/l da ifodalanib, aniq moddalarga nisbatan titr bilan belgilanadi. Molyarli eritma konsentratsiyasi bir litr eritmadagi erigan moddaning mol miqdori bilan ifodalanadi (mol/l).
1 ml eritmada erigan moddaning grammlardagi massasi g/ml bilan ifodalanib, eritmaning titri deyiladi.
1 ml titrantga ekvivalent bo‘lgan aniqlanuvchi moddaning grammlar bilan ifodalangan massasi aniqlanuvchi moddaning titrant bo‘yicha titri deyiladi.
Aniqlanuvchi moddaning titri, titrantning molyarligi, titrlash jarayonida boradigan kimyoviy jarayonning stexiometrik koeffitsiyentlari va aniqlanayotgan modda asosida hisoblanadi.
E  N
T 
1000

Davlat Farmakopeyasining XI nashri talabiga ko‘ra, titrlovchi eritmalar shartli ravishda molyar eritmalar deb atalgani uchun yuqoridagi formulani quyidagi ko‘rinishda yozish mumkin:

E  M
T 
1000

Titrlangan eritmani tayyorlash usullari Davlat Farmakopeyasida keltirilgan bo‘lib, ularning titrini aniqlashning 2 xil usuli mavjud.

1. 
   Bu usulda titrlangan eritmaning molyarligi, titrni aniqlovchi moddaning aniq miqdori bo‘yicha aniqlanadi:
   

a  1000
M 
E  V


a — eritmaning titrini aniqlash uchun olingan moddaning gramm miqdori; E — modda ekvivalent massasining g/mol miqdori;
V — moddani titrlash uchun sarf bo‘lgan titrant hajmi, ml.

2. 
   Titri aniqlanayotgan titrant bilan titri aniq bo‘lgan eritmani titrlash orqali aniqlanadi:
   

M  V

0

0
M  V  M  V
_{M } 0 0
V

M — titri aniq bo‘lgan eritmaning molyarligi;

V — titri noma‘lum bo‘lgan eritmaning hajmi;
V₀ — titri aniq bo‘lgan eritmaning hajmi.
Titrlangan eritmalar uchun ularni shartli molyarligiga bo‘lgan tuzatish koeffitsienti — K hisoblanadi.
M
K 
M ₀
formulada M₀ — titrlangan eritmaning talab etilgan shartli molyarligi; M —
titrlangan eritmaning shartli molyarligi.
Aytaylik, M₀= 0,l mol/l, M=0,102 mol/l bo‘lsin. U holda K=0,102/0,1 = 1,02 bo‘ladi.
Davlat Farmakopeyasi talabiga ko‘ra, titrlangan eritmalarning tuzatish koeffitsienti 0,98—1,02 oralig‘ida bo‘lishi lozim. Agar K talab etilgan qiymatdan farq qilsa, titrlangan eritma quyultiriladi yoki suyultiriladi. Titrlangan eritmani suyultirish lozim bo‘lsa, u holda uning 1 litriga qo‘shiladigan suvning hajmi auvidagi formula bilan hisoblanadi:
V  ( K  1)  1000
formulada K — titrlangan eritmaning aniqlangan tuzatish koeffltsiyenti.
Titrlangan eritmaning 1 litrini quyultirish uchun kerak bo‘lgan moddaning gramm miqdori quyidagicha hisoblanadi:
v  (1  K )  a
a — 1 litr titrlangan eritmani tayyorlash uchun tortib olingan moddaning grammlardagi miqdori;
v—1 litr eritmani quyultirib, tuzatish koeffitsiyentini 1 ga yetkazish uchun qo‘shilishi lozim bo‘lgan moddaning miqdori.
Titrimetrik usulda aniqlanuvchi moddaning foiz yoki gramm miqdori quyidagi formulalar yordamida hisoblanadi:

1. 
   to‘g‘ridan to‘g‘ri titrlanganda
   

V  K

%
X 
 T  100
a


yoki


^X gr
V  K  T  P

a

2. 
   qayta titrlanganda
   

(V  K

• 
  V  K
  

)  T
 100

yoki
_{X } 1 1 2 2

%
a

(V  K  V  K )  T  P

^X gr
_ 1 1 2 2
a

d) nazorat tajribasi o‘tkazilganda

(V  Vn )  T  K  100
(Vn  V )  T  K  P

%
_{X } 1
a
yoki
^X gr
_ 1
a

Bunda: V — titrlash uchun sarf bo‘lgan titrant hajmi;
K — titrantning tuzatish koeffitsienti;
T — aniqlanuvchi moddaning g/ml lardagi titri;

V₁ — birinchi titrant hajmi;
V₂ — ikkinchi titrant hajmi;
K₁,K₂ — tuzatish koeffitsientlari;
V_n — nazorat tajribasi uchun sarf bo‘lgan titrant hajmi;
P — dori turining massasi.
Kislotalarni titrlash (Alkalimetrik usul) Xlorid kislotaning miqdorini aniqlash
Xlorid kislota kuchli kislotalar guruhiga kirganligi uchun uning miqdorini aniqlash oddiy bo‘lib, kislotani ishqor bilan titrlashga asoslangan, indikator sifatida metil zarg‘aldog‘i (metiloranj) olinadi.

Aniqlash tartibi:

100 ml hajmli kolbaga 10 ml suv solib tortiladi, so‘ngra 3 ml xlorid kislota qo‘shib kolbaning og‘zi berkitilgach, qayta tortiladi. Metil zarg‘aldog‘i indikatoridan qo‘shib, eritma pushti rangdan qizil - sarg‘ish rangga o‘tguniga qadar 1 mol/l natriy gidroksid eritmasi bilan titrlanadi (E=M.m.). 1 ml 1 mol/l natriy gidroksid eritmasi 0,03646 g xlorid kislotaga to‘g‘ri keladi. Kislotaning foiz miqdori 24,8% dan kam, 25,2% dan ko‘p bo‘lmasligi kerak. Xlorid kislotaning foiz miqdori quyidagi formula yordamida hisoblab topiladi:

V  K
X 
 T  100
a

V— titrlash uchun sarf bo‘lgan 1 mol/l natriy gidroksid eritmasining hajmi, ml;
K — tuzatish koeffitsiyenti;
T — xlorid kislotasining titri, 0,03646 g;
a — tahlil uchun olingan xlorid kislotasining og‘irligi, g.