Moddaningmiqdorinianiqlashchegarasi(limitof quantitation).Tegishli aniqlik va qaytaruvchanlikda moddaning miqdorini aniqlash mumkin bo‗lgan moddaning eng kam (minimal) miqdoridir. Moddaning miqdorini aniqlashning chegarasi tahlil qilinayotgan moddaning namunadagi konsentratsiyasi (foizlarda yoki rrm ) bilan ifodalanadi.
Ushbu o‗lcham namunadagi konsentratsiyasi juda kichik bo‗lgan moddaning miqdorini aniqlash usulini tavsiflaydi.(dori moddasidagi yoki dori shaklidagi yot aralashmalarni) va tahlil qilinishi lozim bo‗lgan moddaning miqdori kamayib boruvchi namunalarda, tegishli to‗g‗rilik darajasiga erishish mumkin bo‗lgan eng kam miqdoriy darajani aniqlash orqali o‗lchanadi. Bu o‗lcham vizual yoki uskunaviy usul bilan standart chetlanish kattaligi va kalibrlangan grafikdagi og‗ish burchagini xisoblash yo‗li bilan aniqlanishi mumkin. Ko‗pchilik xollarda modda miqdorini aniqlashning chegarasi, uni identifikatsiyalash chegarasi qiymatidan kamida ikki marta ko‗p bo‗ladi.
Usulning analitik soxasi- tegishli to‗g‗rilik va qaytariluvchanlikni ta‘minlovchi, chiziqli bog‗lanish kuzatilgan, tahlil qilinayotgan moddaning konsentratsiyadagi yuqori va quyi chegaralari oralig‗idan iborat. Odatda usulning analitik soxasi xam tahlil natijalari ifodalangan birliklarda- foizlarda yoki million bo‗laklarda ifodalanadi.
Usulning analitik sohasi aniqlanganda quyidagilarga e‘tibor qaratish
lozim:
namunadagi yoki dori turidagi tahlil qilinayotgan moddaning miqdorini aniqlash uchun, aniqlanuvchi qiymatning 80-120 %;
«bir xilda dozalanganligi» ko‗rsatkichi uchun aniqlanuvchi qiymatning 70- 130% i;
me‘yoriy hujjatda keltirilgan «eruvchanligi» ko‗rsatkichini aniqlash uchun aniqlanuvchi qiymatning ± 20% i oralig‗ida;
dori moddasi tarkibidagi yot aralashmalarni aniqlash uchun aniqlanuvchi qiymatning 50-120% i oralig‗ida.
Agar dori moddasining miqdori bilan uning tarkibidagi yot aralashmalar bir vaqtda aniqlanadigan bo‗lsa va buning uchun 100% li standart namunadan foydalanilsa, usulning analitik sohasi me‘yoriy hujjatda ko‗rsatilgan darajada uning 120% igacha oraliqda belgilanadi.
Tizimning yaroqliligi - ko‗pgina analitik usullarning integral xosil bo‗lib, tahlilni bajarish sharoitida uning qay darajada ishonchli ekanligini ko‗rsatadi. Tizim yaroqliligining o‗lchamlari tahlil jarayonida ba‘zi bir ichki laboratoriya o‗zgarishlari bo‗lgan holatda ham usulning validligiga amal qilinishini ta‘minlaydi. Masalan YUSSX usulida tahlil qilinuvchi eritmaning barqarorligi, qo‗zg‗aluvchan fazaning rNi, uning tarkibi, kolonkalarning turi, harorat, oqim tezligi kabilar o‗zgarish ehtimolligi qo‗proq bo‗ladi. Laboratoriyalararo qaytariluvchanlik analitik usulning laboratoriyalararo qaytariluvchanlik darajasini ko‗rsatadi.
Ayrim hollarda qaysi analitik tavsiflarni qo‗llash mumkin?
Usulning validligini aniqlashni barcha tavsiflari xar doim qo‗llanilmay, xar bir ayrim holat uchun aniqlanishi lozim bo‗lgan tavsiflar tanlab oldinadi. Ammo qo‗llanma tariqasida quyidagi umumiy qoidalarga amal qilish talab etiladi. Farmatsevtik mahsulotni sifatini nazorat qilishda foydalanilgan usullarni quyidagicha tasniflash mumkin.
Sinf A: Qadoqlanmagan dori moddalar xamda tayyor dori vositasi tarkibidagi ayrim ingradientlarni tekshirishga mo‗ljallangan usullar.
Sinf V: Dori moddasi xamda dori turi tarkibidagi yot aralashmalar miqdorini aniqlashga mo‗ljallangan usullar.
Sinf S: Dori moddasining yoki tayyor dori turidagi asosiy ingradientning miqdorini aniqlashda foydalanilgan usullar.
Sinf D: Tayyor dori turining sifatini baholash uchun «Eruvchanlik», «bir holda dozalangan» kabi ko‗rsatkichlarni aniqlash maqsadida foydalaniladigan usullar.
1-jadvalda tahlil usulining ko‗rsatilgan sinflardan qay biriga tegishli ekanligi ko‗rsatilgan. Ba‘zi bir hollarda usulning qaysi maqsadda qo‗llanilishiga ushbu qoidadan qisman chetga chiqish xam mumkin.
Masalan V, S va D sinflarda jadvalga binoan usulning aniqligini belgilash lozim bo‗lgani bilan, bu talabga amal qilish turlicha bo‗lishi mumkin. Dori moddasini tarkibidagi yot aralashmalarni miqdorini aniqlaganda usulning aniqligi dori moddasining miqdorini aniqlash usulining aniqligiga nisbatan kamroq bo‗lishiga yo‗l qo‗yiladi, yoki usulning to‗g‗riligini belgilashda «bir xil dozalanganligi» ni (Sinf D) aniqlashdagi tegishli qiymatlar oralig‗idagi ma‘lum
bir chetlanishga yo‗l qo‗yish mumkin, lekin dori turi tarkibidagi ingredientning miqdori aniqlanganda bunday chetlanish mumkin emas (Sinf S).
