LABORATORIYA ISHI № 10
MAVZU: TARKIBIDA FOSFOR TUTGAN XOMASHYO VA MAHSULOTLAR TARKIBIDAGI FOSFOR ANGIDRIDINING MIQDORINI FOTOKOLORIMETRIK USULDA ANIQLASH.
5.2.Suvda eruvchan R2O5 miqdorini aniqlash
O‘g‘itdagi suvda eruchan P2O5 miqdorini aniqlash uchun analizning gravimetrik tugallanadigan sitratli usuli yoki analizning fotokolorimetrik tugallanadigan sitratli usuli bo‘yicha amalga oshiriladi.
Ishning maqsadi: Ammafos tarkibidagi suvda eruvchan fosfor miqdorini aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar:
|
1.
|
Aralash o‘g‘it
|
2.
|
20 %li xlorid kislota eritmasi
|
3.
|
0,1n NaOH eritmasi
|
4.
|
2, 5, 10 va 25% li ammiak eritmalari
|
5.
|
Peterman eritmasi
|
6.
|
Ishqoriy magnezal aralashma eritmasi
|
|
7.
|
Fenolftaleinning 1% li spirtdagi eritmasi.
|
|
8.
|
Metil qizili – indikator, 0,1% li spirtdagi eritmasi
|
|
9.
|
Texnik va analitik tarozilar
|
|
10.
|
SHisha silindr
|
|
11.
|
CHinni kosacha va chinni stakan tayyoqchasi bilan
|
|
12.
|
Eksikator
|
|
13.
|
CHinni tigel
|
|
14.
|
Quritish shkafi
|
Ammoniy sitratning 50% li eritmasini tayyorlash. 500 g limon kislotasi (k.t.) 600 ml 25% li ammiak eritmasida eritiladi. Hosil qilingan eritma metil qizili bo‘yicha neytral bo‘lishi kerak. Eritma suv bilan 1 l gacha suyultiriladi, aralashtiriladi va filtrlanadi.
Ishqoriy magnezial aralashmani tayyorlash. 70 g ammoniy xlorid (k.t.) va 55 g olti suvli magniy xlorid kristallogidrati (k.t.) 200-250 ml 10% li ammiak eritmasida eritiladi va suv bilan 1 l gacha suyultiriladi; eritma aralashtiriladi va bir sutka tinch qoldiriladi va shundan so‘ng filtrlanadi.
Ishning bajaralishi
0,0002 g aniqlikda tortilgan 1 g atrofidagi o‘g‘it namuNaCl 6-10 sm diametrli chinni xovonchaga solinadi, yirik donachalari chinni dasta bilan ezg‘ilanadi, 25 ml suv qo‘shiladi va yana ezg‘ilanadi. suyuqlik tinguncha tinch qoldiriladi va cho‘kmani loyqalatmagan holda suyuqlikni 11-13 mm diametrli filtr (oq lentali) o‘rnatilgan voronkaga quyiladi. filtratni oldindan 20-25 ml 10% li xlorid kislotasi quyilgan 250 ml sig‘imli o‘lchov kolbasiga yig‘iladi. chinni xovonchada qolgan cho‘kmani yana 3 marta, har birida 20-25 ml suv ishlatilgan holda qayta ishlanadi va har birida xovonchadagi cho‘kmani ezg‘ilanadi. shundan so‘ng xovonchadagi cho‘kma filtrga o‘tkaziladi va uni suv bilan yuviladi. cho‘kmani suv bilan yuvish jarayoni yig‘gich o‘lchov kolbasidagi eritma hajmi 200-230 ml ga etguncha davom ettiriladi va o‘lchov belgisigacha suv qo‘yiladi.
O‘lchovli pipetkada 50 ml filtrat tortib olinadi, uni 200-250 ml sig‘imli stakanga quyiladi, unga 10-15 ml 50% li ammoniy sitrat eritmasi yoki 25-40 ml Peterman eritmasi qo‘shiladi va ammiak eritmasi bilan fenolftalein indikatori bo‘yicha neytrallanadi. Sekinlik bilan, chinni tayoqcha bilan muntazam aralashtirib turilgan holda 30-35 ml ishqoriy magnezial aralashma qo‘shiladi, so‘ngra 20 ml 25% li ammiak eritmasi quyiladi va aralashtirishni 30 minutgacha davom ettiriladi yoki 4 soatdan kam yoki 18 soatdan ko‘p bo‘lmagan vaqtgacha tinch qoldiriladi. SHundan so‘ng eritma filtrlanadi, stakan ammmiakning 2,5% li eritmasi bilan yuviladi va bu yuvindi ham filtrdan o‘tkaziladi. Filtrlash jarayonida diametri 9-10 sm bo‘lgan kulsizlantirilgan ko‘k lentali filtr ishlatiladi. Filtrda qolgan cho‘kma 2,5% li ammiak eritmasi bilan 3-4 marta yuviladi, bunda yuvish jarayoni yuvishga ketgan suvning umumiy hajmi 100-125 ml ga etguncha davom ettiriladi. Filtr cho‘kmasi bilan birgalikda oldindan kuydirilgan va tortilgan tigelga o‘tkaziladi. Tigeldagi massa quritiladi, 700-800OS xaroratda filtr to‘la yonib ketguncha kuydiriladi, so‘ngra oq cho‘kma qolguncha 1000-1050OS xaroratda kuydirish davom ettiriladi. So‘ngra tigel cho‘kmasi bilan birgalikda eksikatorda sovutiladi va analitik tarozida tortiladi.
Hisoblash. R2O5 miqdori massa ulushlarda (%) quyidagi formula bilan hisoblanadi:
, %
bu erda: m1 – Mg2P2O7 cho‘kmasining massasi, g; m2 – boshlang‘ich ammafosning massasi, g; 0,638 – 1 g Mg2P2O7 ga to‘g‘ri keladigan R2O5 massasi, g.
Do'stlaringiz bilan baham: |