pa темных точек. По нескольким предваритель-
ным фотографиям кристалл ориентируется таким
образом, чтобы одна из его кристаллографиче-
ских осей или какая-либо важная кристаллогра-
фическая зона оказалась параллельной оси враще-
ния камеры. Симметрия дифракционного рисун-
ка (например, четверная ось или зеркальная сим-
метрия) помогает в определении симметрии кри-
сталла. Существует несколько типов камер для
изучения монокристаллов, но мы ограничим наше
краткое рассмотрение двумя способами фотогра-
фирования монокристаллов.
Фотографический метод Лауэ.
Этот метод
был самой ранней разновидностью рентгеновского
фотографирования монокристаллов. Неподвиж-
ный кристалл облучается белым излучением, и от-
ражения регистрируются на плоском листе плен-
ки, размещенном позади кристалла (рис. 4.15) или
между кристаллом и источником рентгеновских
лучей. В последнем случае пучок проходит через
отверстие в фотопленке.
В силу того что белое излучение содержит ши-
рокий спектр длин волн, для каждой из разных
систем плоскостей решетки в кристалле с раз-
личным межплоскостным расстоянием
d
найдет-
ся длина волны, соответствующая углу, под ко-
торым эти плоскости располагаются по отноше-
нию к пучку лучей, и эта волна будет отражаться
соответствующей системой плоскостей. Подобным
образом происходит отражение от многих других
плоскостей, и на фотографии получается общая
картина симметрии кристалла. Но поскольку мы
не знаем длину волны, которая отражается какой-
либо системой плоскостей, то не можем устано-
вить межплоскостное расстояние
d
и, следователь-
но, определить размеры элементарной ячейки.
Прецессионные фотографии.
В прецессионной
камере кристалл облучается монохроматическими
рентгеновскими лучами, и для получения отраже-
ний от множества рядов плоскостей решетки не-
обходимо, чтобы кристалл поворачивался в пуч-
ке на протяжении некоторого углового интерва-
ла. Чтобы предотвратить искажение дифракци-
онной картины во время вращения кристалла в
пучке, плоская фотопластинка вращается (т. е. со-
вершает прецессионные движения) одновременно
с ним, следуя по трехмерной траектории. Поэто-
му с помощью прецессионной камеры можно полу-
чать неискаженные дифракционные картины, ко-
торые позволяют определять как симметрию, так
и размеры элементарной ячейки (рис. 4.16). Пре-
цессионные фотографии часто используют в ка-
честве первого шага в структурных определени-
ях для установления симметрии и элементарной
ячейки кристалла.
Монокристаллыные дифрактометры
Современные определения структуры кристаллов,
будь они минералами, органическими соединени-
ями или белками, опираются на данные, полу-
ченные с использованием монокристалльных ди-
фрактометров. Геометрия дифрактометра такова,
что отражения от каждого отдельного семейства
плоскостей решетки могут быть точно замерены
по отдельности. Исходя из интенсивности различ-
ных отражений, с помощью компьютерных про-
грамм можно определить положение всех атомов в
элементарной ячейке и, следовательно, структуру
кристалла. Теоретические представления о связи
интенсивности отражений с распределением ато-
мов описаны в работах, приведенных в библиогра-
фии в конце главы.
Do'stlaringiz bilan baham: