Глава 2. Составные части масс- спектрометра
использована в других методах анализа, в частности в атомно- эмиссионной спек-
троскопии. В настоящее время ИСП-МС — наиболее популярный метод анализа
неорганических веществ, а его приложения включают в себя измерение изотоп-
ных соотношений и элементный анализ следовых количеств. Данный метод чув-
ствителен и универсален. Пределы обнаружения лежат в диапазоне от 1 до
100 пг/л, и даже доли пикограмма могут детектироваться. Интерфейс ввода ионов
при постоянном давлении позволяет сочетать ИСП с жидкостной хроматографи-
ей. Исключительная точность определения концентраций делает ИСП предпо-
чтительным методом для количественного анализа.
Типичный источник ИСП состоит из горелки и индуктивной катушки, во
внутрь которой впрыскивается анализируемый аэрозоль (рис. 2.4). Плазма под-
держивается с помощью энергии электромагнитного радиочастотного поля, ко-
торая передается внешнему слою, имеющему тороидальную форму. Проба в по-
токе аргона подается вдоль оси тора в его центральную часть, которая нагревает-
ся от внешнего слоя. Разделение областей подачи пробы и нагрева плазмы
означает, что проба минимально влияет на процесс поддерживания плазмы. Кро-
ме того, так как электроды не контактируют с плазмой, загрязнение от материа-
лов конструкции минимально или отсутствует совсем. Сложность использова-
ния ИСП-МС заключается в необходимости транспортировки ионов из области
атмосферного давления с температурой в 5000 К в вакуумную часть масс- анали-
затора. Проблема решается охлаждением экстрагирующего конуса, имеющего
входное отверстие менее 1 мм, потоком воды. За первым конусом на расстоянии,
оптимальном для максимального пропускания ионов во вторую вакуумную ка-
меру, располагается другой электрод с небольшим отверстием. Давление во вто-
рой камере достаточно низкое, так что в ней могут быть использованы ионно-
оптические линзы для оптимизации интенсивности сигнала.
Проба находится в плазме ~2 мс и эффективно атомизируется, а в большин-
стве случаев ионизируется. Эффективность ионизации для более чем 50 элемен-
тов составляет более 90 % [28]. В плазме образуются, как правило, однозарядные
ионы, но некоторые элементы не ионизируются из- за более высоких по сравне-
нию с аргоном энергий ионизации. Атомы некоторых элементов могут ионизиро-
ваться в двухзарядные ионы из- за низких вторых потенциалов ионизации. Так-
Ионы
Расширяющаяся
газовая струя
Конус
с отверстием
Аналитическая зона
Индуктивная
катушка
Зона
первоначального
облучения
Область индукции
Проба
Do'stlaringiz bilan baham: |