Permanganotometrik usul bilan N2O3 ni aniqlash.
N2O3 ni erigan holda yoki NNO2 yoki bo‘lmasa NONSO4 ko‘rinishida KMnO4 bilan kislotali muhitda ta’sirlashganda azot kislotasigacha oksidlanishi kuzatiladi:
4KMnO4 + N2O3 + 6N2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 10NNO3 + N2O
yoki
2KMnO4 + 5NONSO4 +2 N2O = K2SO4 + 2MnSO4 + 2N2SO4 + 5 NNO3
YUqorida ta’kidlanganidek, azot oksidlarini uchuvchangini yo‘qotish maqsadida kislota bilan o‘lchangan hajmdagi KMnO4 eritmasi teskari titrlanadi yoki namuna KMnO4 ning ortircha miqdor bilan ishlanadi, ortib qolgan KMnO4 esa Mor tuzi eritmasi bilan titrlanadi. Bu usulda N2O3 ni aniqlash ancha to‘g‘ri bo‘ladi. SHuning uchun bu usul keng qo‘llaniladi.
Kerakli jixozlar: SHisha amplituda, 3-5 sm3 li maxsus probirka,250-300 sm3 li shisha banka,
Kerakli reaktivlar: 100 sm3 disstillangan suv, 0,1n 25 sm3 KMnO4 eritmasi , KMnJ4, Mor tuzi,indikator
Ishni bajarish tartibi.
Beskov va Slizkovskiy usuli. SHisha amplituda yoki katta bo‘lmagan 3-5 sm3 li maxsus probirkada 1-1,5 gr nitroza namunasi olinadi. Namunasi bor probirka 250-300 sm3 li shisha bankaga tushiriladi va tiqin bilan zich yopiladi. Bankaga oldindan 0,1n KMnO4 eritmasidan ma’lum hajmda quyiladi va 100 sm3 disstillangan suv bilan suyultiriladi. KMnO4 ni ortiqcha miqdorda olish kerak, masalan, 6% atrofida azot oksidlari (NNO3 ga hisoblaganda) bo‘lgan 1 nitroza namunasiga 0,1n 25 sm3 KMnO4 eritmasi olinadi. Probirkani bankaga tushurilgandan keyin, banka og‘zi zich yopiladi va eritma yaxshilab aralashtiriladi. Agar ortiqcha KMnJ4 Mor tuzini eritmasi bilan titrlash davom ettirilsa, eritmani qizil rangini rangiz holatga o‘tishini bilish odatda ancha qiyin va aksincha rangsizdan qizil rangga o‘tishini ortiqcha bir tomchi KMnO4 qo‘shish bilan aniqlash oson. SHuning uchun eritmasga 0,1n Mor tuzini ortiqcha miqdor qo‘shiladi va uning ortiqcha miqdor 0,1n KMnO4 eritmasi bilan titrlanadi.
Hisoblashlar
Kislotadagi N2O3 ning foiz miqdori quyidagi formuladan aniqlanadi:
XN2O3=
yoki NNO3 ga hisoblaganda:
XHNO3=
Bu erda: 0,0019 – 0,1n 1 sm3 KMnO4 eritmasiga to‘g‘ri keluvchi N2O3 ning
miqdor, g;
a- analizda ishlatilgan KMnO4 ning umumiy hajmi, sm3;
v- 0,1n Mor tuzi eritmasining (KMnO4 bo‘yicha) hajmi, sm3;
g- namuna og‘irligi, g;
0,00315 – 0,1n 1 sm3 KMnO4 eritmasiga to‘g‘ri keluvchi NNO3 ning miqdor,g.
Teskari titrlash usuli. Ba’zi hollarda, masalan o‘ta aniqlik talab qilinmaydigan hollarda, KMnO4 eritmasi nitroza bilan teskari titrlash usulini qo‘llash mumkin.
Azot oksidlarini aniqlash uchun hajmi 500 sm3 bo‘lgan konussimon kolbaga 50sm3 0,5 n KMnO4 eritmasi quyiladi va 150 sm3 issiq distillangan suv bilan suyultiriladi. Tekshirilayotgan nitroza eritmasi bilan suyultirilgan KMnO4 eritmasi binafsha rang tugaguncha titrlanadi. N2O3ning miqdor quyidagi formuladan hisoblab topiladi:
GN2O3 = 0,0095*50*100
V*
V=
Bu erda, 0,0095 – 1 sm3 0,1n KMnO4 eritmasiga to‘g‘ri keluvchi N2O3 ning miqdor, g;
V-0,0095 – 50 sm3 0,5n KMnO4 eritmasini titrlashga sarflangan nitrozaning hajmi, sm3;
Agar analiz uchun 50 sm3 KMnO4 eritmasi emas, balki boshqa hajm olinsa formulaga o‘zgartirish kiritiladi. Kislota analizida esa 10 sm3 0,1n KMnO4 eritmasi olinadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |