Нефть-газ махсулотлари анализи люминесцент анализ методи
Маъруза режаси:
1. Люминесцент таҳлил моҳияти,таснифи
2.Флуоресцент таҳлил (флуориметрия), қонунлари
3.Флуориметрик таҳлил ўтказиш шароити
4.Концентрацияни аниқлаш . Флуориметр тузилиши
1.Люминесцент таҳлил моҳияти, таснифи
Люменесценция – моддаларнинг турли ташқи қўзғатувчилар таъсирида нурланиши. Усул билан
концентрация кичик чегарасида (10
-4
– 10
-7
м/л) сифат ва миқдори аниқланади.
Таснифи
Ι. Ташқи кўзғатувчи таъсирига кўра:
-фотолюминесценция-УБ, К-нурлар таъсирида
-хемолюминесценция - кимёвий реакция энергияси ҳисобига
-рентгенолюминесценция - рентген нурлари таъсирида
-катодолюминесценция - газ фазадаги электронлар оқими билан бомбардимон қилиш
-термолюминесценция - қиздириш натижасида
-триболюминесценция - механик таъсир натижасида
ΙΙ.Нурланиш довомийлигига кўра
-Фосфоренция - ташқи таъсир тўхтатилгач нурланишнинг маълум вақт давом этиши (~10
-2
-10
-3
сек)
-Флуоресценция - ташқи қўзғатувчи тугатилгач шуълаланишнинг тўхташи (~10
-9
-10
-6
сек)
Флуоресцентланувчи моддалар флуорохромлар дейилади.
2.Флуоресцент таҳлил (флуориметрия), қонунлари
Флуоресцент таҳлил-аниқланувчи моддага УБ-, К-нурлар таъсир
эттирилганда флуоресценция
интенсивлигини ўлчашга асосланган.
Таҳлил қилинувчи моддага нур билан таъсир этганда модда электронлари асосий энергетик
ҳолатдан - Е
0
энергияси юқори бўлган –Е
`
ҳолатга ўтади.Асосий ҳолатда қайтишда олинган
энергиясининг бир қисми иссиқлик энергияси тарзида атрофга ўтказиб, қолгани шуълаланиш
кўринишида бўлади
Е
люм
<Е
ютил
λ
люм
> λ
ютил.
Флуоресценция частотаси ютиладиган нур частотасидан кичик, флуоресценция тўлқин
узунлиги ютилган нур тўлқин узунлигидан катта бўлади. Бу
Стокс-Левшин қонунидир.
Таниқли физик – оптик Вавилов С.И.қуйидаги қонуниятни кашф этди:
Флуоресценция доимийлиги (ўзгармаслиги) қўзғатувчи нур тўлқин узунлиги шуълаланувчи
нур тўлқин узунлигидан кичик бўлганда бўлади.
φ =соnst, агар λ
ютил
< λ
люм.
3.Флуориметрик таҳлил ўтказиш шароити
Флуоресценция интенсивлигини концентратцияга боғлиқ:
J
фл
= КС
Ўтказиш шароити:
1.Қўзғатувчи сифатида УБ -, К –нурлар соҳаси қўлланилади.
2.Эритма ўта суюлтирилган (С < 10
-4
м/л) бўлиши. Концентрациянинг ортиши молекулалар
тўқнашуви сабабли энергиянинг сарфига, яъни люминесценциянинг сўнишига олиб
келади
3.Қўшимча моддаларнинг бўлмаслиги.Уларнинг бўлиши флуоресценция интенсивлигининг
ортиши ёки камайишига олиб келади.
4.Ҳарорат ўзгармаслиги, унинг ортиши шуълаланишнинг сўнишга олиб келади.
5.Таҳлил қилинувчи модда шуълаланмаса, люминесцент реакция ўтказилиши керак.
4.Концентрацияни аниқлаш . Флуориметр тузилиши
Таҳлил қилинувчи эритма флуоресценция интенсивлиги асосида концентрация аниқланади.Бунда
қуйидаги 2 ҳил усул қўлланилади:
1.Градуллаш графиги - J
фл
~ С
2.1 стандарт усули
Таҳлил қилинувчи номаълум концентрацияли – С
х
мода концентрциясига яқин
концентрацияли
стандарт – С
ст
, эритма тайёрланиб,иккаласининг J
люм
ўлчанади:
Флуориметр тузилиши
1.УБ нур манбаи – кварц лампа
2.Диафрагма
3,7 – нур сузгич
4,6 – конденсор
5 – таҳлил қилинувчи модда эритмаси
8 – Фотоэлемент (детектор)
Қўлланиши
1.Юқори сезгир, фармакопея усули
2.Очиш (аниқлаш) чегараси – 10
-8
%, 10
-12
- 10
-15
г/л-кичик
3.Хатолиги 2-5%
4.Асбоб
содда тузилган
5.Усул ёрдамида шуълаланувчи моддалар-
тўғридан – тўғри:
Мисол: В
6
рН=2, λ
фл
=292,5 нм кўк флуоресцент.
билвосита усул билан эса ўзи шуълаланмайдиган модда
эритмасига флуоресцент
индикаторлар қўшиб миқдорий таҳлил ўтказилади.