Mundarija kirish I

1.2. Potansiyometrik titrlash turlari;
Potansiyometrik tahlil usullarining tasnifi xuddi shunday an'anaviy volumetrik tahlil. Bu kimyoviy turlarga asoslangan reaktsiyalar: neytrallash, yog'ingarchilik, komplekslanish, oksidlanish - tiklanish va h.k. Topish uchun kislota-asosli titrlashdan foydalaniladi kuchli kislotalar va asoslarning, kuchsiz kislotalarning va ularning tuzlarining kontsentratsiyasi rangli indikatordan foydalanish qiyin bo'lgan holatlar. Yog'ingarchilik va komplekslash usulining printsipi shu o'rganilayotgan ionlarni erimaydigan moddalar shaklida yoki shaklida olish barqaror eruvchan kompleks birikmalar. Bunday holda, uchun titrlash eritmadagi metall ionining konsentratsiyasini o'zgartiradi. Qanday indikator kumush va simob elektrodlaridan foydalanadi. universal elektrod Hg | HgY2- yoki Au (Hg) | HgY2- bu erda Au (Hg) -
birlashtirilgan oltin; HgY2- - anionli simob kompleksi etilendiaminetetraasetik kislota. Simob elektrod yordamida bu turi Y4- bilan hosil bo'lgan har qanday ionlarni titrlash mumkin doimiylikdan oshmaydigan barqarorlik konstantasi bo'lgan komplekslar simob kompleksining barqarorligi. Bular, masalan, Mg2 + magniy ionlari kaltsiy Ca²⁺ kobalt Co²⁺ nikel Ni²⁺ mis Cu²⁺ rux Zn²⁺ va boshqalar.
Potansiyometrik usulda indikator elektrodlari yog'ingarchilik reaktsiyalari yordamida titrlash metall yoki aniqlanadigan ionga yoki cho'ktiruvchi ionga sezgir bo'lgan membrana elektrodlari. Amalda sedimentatsiya usuli bilan, kumush, simob, rux, qo'rg'oshin, xion, brom, yod va boshqa anionlari boshqalar. Galogenidlar aralashmasi, masalan I- va Cl- balkim kumush nitrat bilan ajralmasdan titrlanadi. Kumush elektrod bunday titrlash paytida ikkita sakrashni yozib olishga imkon beradi. Birinchi sakrash yodid ionining titrlanishini bildiradi va undan foydalanish mumkin ushbu ion tarkibini hisoblash uchun ikkinchi sakrash oxiriga ishora qiladi xlorid ionining cho'kishi. Jami hisoblash uchun ikkinchi sakrashdan foydalanish mumkin galogenidlarning tarkibi yoki xlorid ionining konsentratsiyasi, agar konsentratsiya bo'lsa Iodid ioni birinchi sakrashdan oldin titrlash ma'lumotlaridan ma'lum bo'ladi. Indikator bilan redoks titrlashda elektrodlar befarq metallar: platina. Paladyum va oltin. Ko'pincha silliq platina potansiyometriyada qo'llaniladi. elektrod. Ko'rsatkich elektrodining potentsialining bittadan o'tishi oksidlanish-qaytarilish tizimi boshqasiga sakrash bilan birga keladi potentsial va titrlash jarayoni tugaganligini ko'rsatadi. Redoks titrlash egri chiziqlari bo'lishi mumkin koordinatalarda yoki pM - V (titrant) yoki E - V (titrant), E - da chizilgan tizim salohiyati, V (titrant) - titrant hajmi. Titrlash egri chiziqlari ushbu moddaga sezgir bo'lgan indikator elektrod. Chiziqlar Ikkinchi turdagi umumiy umumiy ahamiyatga ega, chunki har qanday oksidlanish-qaytarilish titrlash E bilan o'lchash orqali amalga oshirilishi mumkin olijanob metall ko'rsatkich elektrodidan foydalanish.
Potensiometrik titrlash Bu metod shunga asoslanganki vodorod sulfid va merkaptanlarning kaliy gidrooksid ishtirokida yuttirish va keyingi potensiometrik titrlashda ammiyak ishtirokida kumush nitrat eritmasidan foydalaniladi.Bu metod suv kog`oz,teri,turli xil ichimliklar gaz va suyultirilgan gazlar tarkibidan vodorodsulfid va oltingugurtli birikmalarni ajratib olishga asoslangan.
O’lchash vositalari ,apparatura va reaktivlar.
Laboratoriyada ishlatiladigan ionomer I-130 va boshqa tipdagi priborlar,-2mkVdan +2mkVgacha bulgan ulchashini ta`minlaydigan elektr yurituvchi kuch bulishi kerak.
Turli xildagi eletrodlar kumushsulfidli ESS-01,yoki argentit markali EA-2-100 elektrodi GOST standart buyicha 22985
Elektrod taqqoslagich kumush nitratli EVL-1M1,EVL-1M3.
Analizning borishi
1.O`lchanayotgan gaz yuttirish sklyankasi orqali quyib yuboriladi.Gaz o`lchagich va gaz xisoblagich yordamida gazning xajmi o`lchanadi.
2. Gaz xisoblagich kursatgichlarini, atmosfera bosimi ostidagi gazning urtacha temperaturasini yozib boriladi.
3. Yuttirish sklyankasida ushlanib qolgan miqdorni titrlash stakaniga sekin kuchiriladi.
4. Sklyankani ozroq distillangan suv bilan yaxshilab chayqatilib yana titrlash stakaniga solinadi.
Kumush xlorli va argentli elektrodlarni titrlash stakaniga botirishdan oldin yaxshilab distillangan suvda yuvib olinadi va filtr qog`ozi bilan tozalanadi.
Eritmali stakanni magnit aralashtirgich ustiga yaxshilab joylashtiriladi elektrodlarning germetikligini xam tekshirib ku`riladi ingichka shisha trubka orqali 2sm kub xajmda ammiyakning konsentrlangan eritmasi gaz oqimi bilan tozalash maqsadida yuboriladi.Shuni yodda tutish kerakki eritmada portlovchi aralashmalar hosil bulishi mumkin shuning uchun ammiyakni titrlashdan keyin yuboriladi. Elektrodlarni eritmaga 10-15mm oralig`ida botiriladi.
Magnit aralashtirgichni tezligini nazorat qilib borish kerak, tezlikni shunday quyish kerakki eritmadagi moddalar sachrab ketmasligi kerak. Azotli birikmani eritmani tozalab turish maqsadida boshidan oxirigacha titrlash davomida yuborib turiladi.Kumush nitrat eritmasi bilan titrlash asta sekin olib boriladi.Byuretkali kapillyarcha ichiga kumush nitrat eritmasi solinib titrlanayotgan eritma ichiga 10-15mm uzunlikda joylashtiriladi va tomchilatib boshlanadi.Boshlangich potensialini yozib olinadi va tirlash davom ettiriladi.Oldin kumushnitrat eritmasi kappilyar orqali 0,1 sm kub xajmida tomchilatib boriladi xar bir tomchidan keyin yangidan xosil bulgan potensial chizig`ini yozib boriladi.Eritmada 0,1sm kub titrlash uchun ketgan tomchi kuchlanishni oshirib yuborsa tomchi 0,05sm kubga kamytiriladi.Titrlash uchun ketadigan tomchining oshib borishi potensial zonasida siljishini kursatib boradi
Kislota-asosli titrlash. Erituvchi sifatida suv ishlatilsa, kislota-asosli titrlash quyidagi kimyoviy reaksiyalar bilan ifodalanishi mumkin:
Titrlashning oxirgi nuqtasini (t.o.n.) aniqlash uchun potensial qiymati eritmadagi vodorod ionlari aktivligining funksiyasi bo`lgan elektrodlar ishlatiladi. Agar kuchli kislotani ishqor eritmasi bilan titrlash jarayonida vodorod elektrodining potensialini kuzatsak, quyidagi elektr kimyoviy indikator reaksiyalar va potensiallarni keltirish mumkin:
Kuchli kislota yoki kuchli asoslarning aralashmasini suvli eritmalarda tabaqalab titrlash imkoniyati yo`q, chunki suv ularning kuchini tenglashtirish xususiyatiga ega. Biroq kuchli kislotani kuchsiz kislota ishtirokida ishqor eritmasi bilan titrlash, ayrim hollarda ular aralashmasini tabaqalab titrlash ham mumkin. Bunda yo`l qo`yiladigan xato kuchsiz kislotaning dissotsialanish konstantasiga {KHA) bog`liq bo`ladi. Shuning uchun ham kuchli kislotani berilgan xato bilan aniqlash uchun titrlash davomida pH ning o`zgarishini quyidagi tenglamalar yordamida kuzatish kerak.