Муаммолари республика илмий-амалий конференцияси материаллари

Рузимурадов О.Н. 
1
Химического факультета Национального университета Узбекистана 
2
Профессор Туринского Политехнического университета в г. Ташкенте 
E-mail: [e-mail] 
Известно, что диоксид циркония обладает замечательными свойствами и 
являеця электрическим изолятором, который может стать чистым ионным 
проводником при легировании (Y
2
O
3
, Gd
2
O
3
, и др.) [1]. Это приводит к таким 
технологическим применениям как промышленные катализаторы и носители 
катализаторов [2]. 
Нами исследовано влияние обжига на морфологические, структурные и 
электрические свойства нанотрубок с помощью измерений таких как 
спектроскопия, сканирующая электронная микроскопия (SEM) и рентгеновская 
дифракция (XRD). Тонкие пленки из диоксида циркония осаждались катодным 
распылением с использованием системы триодов постоянного тока на 
подложках Si (4×4 см
2
). Чтобы удалить исконный слой оксида, образцы Si 
погружали в 1% HF раствор в течение 30с, затем промывали в 
деионизированной воде и сушили под потоком азота перед введением в камеру. 
Металлический диск Zr (номинальная чистота 99,9%, диаметр 5 см) послужил 
целью для распыления, а давление в базовой камере до осаждения, 
поддерживалось на уровне 10
-7
мбар. Высокое давление аргона и ток мишени 
при осаждении поддерживались при постоянных значениях 7.10
-4
мбар и 150 
мА соотвецтвенно. При таких условиях скорость осаждения составляла 16 нм 
мин
-1
, а через 120 мин была получена Zr-пленка толщиной 2.6 μм. Слои 
циркония анодировали при комнатной температуре и при 40 В в течении 10 
мин с обычной двухэлектродной конфигурацией с использованием регулятора 
напряжения/гальваностата 
CORRTEST. 
В 
качестве 
counter-электрода 
использовалась платиновая сетка. 
SEM-изображения 
(рис. 
1а,б) 
показывают 
морфологию 
само-
организованных нанотрубок диоксида циркония, до и после обжига при 450ºС в 
течение 3 ч на воздухе. Свежеотформованный пористый слой сформировал 
однородную и упорядоченную структуру нанотрубок ZrO
2
. Диаметры труб ZrO
2
составляют около 25-30 нм, а толщина стенки составляет приблизительно 5 нм. 
Изучение поперечного сечения SEM-морфологии показывает, что толщина слоя 
ZrO
2
составляет около 2.1 μм. После термической обработки можно заметить, 
что нанопористая матрица не разрушаеця и не повреждаеця (в SEM-
изобжражении 
трещины 
не 
видны).

---

448 
Рисунок 1. SEM-изображения самоорганизованных нанотрубок ZrO
2
до (а), 
после (б) обжига при 450ºС и (в) рентгенограммы предварительно 
подготовленных и кальцинированных слоев ZrO
2
. 
На рис. 1в представлены рентгенограммы предварительно подготовленных 
и кальцинированных слоев ZrO
2
. Свежеприготовленных образец показывает 
наличие небольшого пика при 2θ = 34,9 относительно остаточного слоя 
гексагонального циркония. Четыре пика располагаюця при 2θ = 28,3; 31,5; 34.5 
и 51.1 относяця к моноклинной фазе ZrO
2
и один пик при 2θ = 50,6 к 
тетрагональной фазе для кальцинированного образца. Таким образом, 
электрохимическая обработка тонких пленок нанотрубок из диоксида циркония 
проведена во фторидсодержащем электролите. Термообработка при 450°С в 
течение 3 часов на воздухе не влияет на нанотрубчатую морфологию, но резко 
меняет структурные и электрические свойства.