Miqdoriy analiz

Tortma (gravimetrik) analiz.Miqdoriy analizning aniqlanadigan modda miqdorini tekshiriladigan namuna massasini o ‘lchash bilan olib boriladigananiqlash usuliga gravim etrik analiz usulideb ataladi.Gravimetrik analiz uch: ajratish, cho'ktirish, haydash usullariga bo'linadi.

Ajratish usulida aniqlanayotgan modda aralashmadan ajratibtozalanadi va massasi analitik tarozida tortiladi. Masalan, temirbilan oltingugurt aralashmasidan temirning magnitga tortilishxususiyatidan foydalaniladi.

Cho‘ktirish usulida aniqlanadigan modda kimyoviy reaksiyayordamida tarkibi aniq bo'lgan qiyin eriydigan birikma holidacho'ktiriladi. Bunda cho'kma qizdirilib tarkibi aniq bo'lganboshqa moddaga aylantiriladi va shu moddaning massasi analitiktarozida tortilib modda miqdori aniqlanadi. Masalan:

2Ғе³⁺ +60Н^- —> 2Ғе( 0Н )^->Ғе₂O₃+ЗН₂O

Tortiladigan shakl aniqlanadigan modda cho‘ktiriladigan shakl

Haydash usulida aniqlanadigan modda uchuvchan birikma holida haydaladi. Bunda aniqlanadigan modda qizdirish yoki boshqa modda (reaktiv) ta’sirida uchuvchan birikma hosil qiladigan holatga o‘tkazish bilan ajratiladi. Haydash usullari to ‘g‘ri va teskari bo'lishi mumkin.

To'g'ri haydash usulida aniqlanadagan modda biror o'ziga xos yutuvchiga yutiladi va yutuvchi massasining oshishiga qarab aniqlanadigan moddaning miqdori hisoblanadi:

Teskari haydash usulida aniqlanadigan modda to'liq parchalangandan keyin qolgan massasi o'lchanadi. Haydashdan oldingi va keyingi massalar farqi aniqlanadigan modda miqdorini hisoblash imkonini beradi.

Miqdoriy analizdagi xatolar o'z xarakteriga ko'ra: sistematik xatolar; tasodifiy xatolar; qo'pol xatolarga bo'linadi.

Sistematik xatolar deb, kattaligi doimiy bo'lgan yoki ma’lum qonun bo'yicha o'zgaradigan xatolarga aytiladi. Sistematik xatolami oldindan e ’tiborga olish va yo'qotish yoki tegishli tuzatishlar kiritish mumkin. Sistematik xatolaming quyidagi turlari mavjud.

Uslubiy xatolar. Bu xatolar qo'llanilayotgan analiz usuli xususiyatlariga bog'liq. Masalan, miqdoriy jihatdan reaksiyaning to'la bormasligi, cho'kmaning qisman erishi, cho'kma bilan birga qo'shimcha begona ionlaming cho'kishi, cho'kmaning parchalanishi, moddaning gigroskopikligi va hokazo.

CaC03 +2HC1 — - —>CaCl2 +H 20 + C 0 2t

2 N a 0 H + C 0 2 -------- > Na2C 0 3 +H 20

4.2. Miqdoriy analizdagi xatolar

Ishlatilayotgan asbob va reaktivlarga bog‘liq bo'lgan xatolar.

Tarozi yelkalarining teng emasligi, hajmi aniq o ‘lchovli idishlaming tekshirilmaganligi, tekshirilayotgan eritmaga begona qo‘-shimchalarning tushib qolishi va boshqalar.

Individual xatolar. Bu analitikaning xususiy xususiyatlariga bog‘liq bo'lgan xatolardir. Masalan, eritma rangining o'zgarish paytini aniq seza bilmaslik, tarozi yoki buretka shkalasidan raqamni to'g'ri bilib olmaslik va hokazo.

Tasodifiy xatolar. Kelib chiqishi ma’lum bir qonuniyatga asoslanmay, kattaligi va ishorasi noma’lum bo'lgan xatolartasodifiy xatolar deb aytiladi. Tasodifiy xatolar analitikaning o'ziga bog'liq bo'lmagan tashqi omillar ta’sirida (haroratning o'zgarishi, havo namligini o'zgarishi, havoning iflosligi, xonaning yetarli darajada yoritilmaganligi, binoning tebranishi va hokazolar) sodir bo'ladi. Sistematik xatolardan farqli ravishda tasodifiy xatolami biror tuzatma kiritish yo'li bilan yo'qotib bo'lmaydi.

Faqat parallel aniqlashlar olib borish bilan tasodifiy xatolarni kamaytirish mumkin.

Qo‘pol xatolar. Bunday xatolar jumlasiga torozida noto'g'ri tortish, buretka shkalasi bo'yicha noto'g'ri hisoblashlar kiradi.

Miqdoriy aniqlashlarda yo'l qo'yilgan xatolarni quyidagicha ifodalash mumkin.

Absolut xato. Aniqlanayotgan kattalikning haqiqiy miqdori bilan olingan natija o'rtasidagi farqning absolut birliklarda ifodalangan qiymati absolut xato deyiladi. Masalan: BaCl2 -2 H 20tarkibida 14,75% kristallizatsiya suvi borligi aniqlangan, haqiqatda BaCl2 • 2H20 tarkibida 14,70% kristallangan suvi bor. Demak, bu yerda absolut xato (D):D = 14,70 - 14,75 = -0,05%.

Nisbiy xato. Absolut xatoning aniqlanayotgan kattalikka nisbatinisbiy xato deyiladi va foizlarda ifodalanadi.

Ko‘pchilik hollarda yuqorida aytib o ‘tilgan usullardan biricho‘ktirish usulidan foydalaniladi. Moddalarning miqdorini tortma analizning cho'ktirish usuli bilan aniqlash quyidagi bosqichlardan iborat:

• analiz uchun namuna olish;

• olingan namunani eritish;

• cho'ktirish shaklini tanlash;

• cho'ktiruvchi modda (reagent)ni tanlash;

• cho'ktirish sharoitini tanlash;

• cho'kmani ajratish (filtrlash), yuvish;

• cho'kmani quritish va tortiladigan shaklga o'tkazish;

• analiz natijalarini hisoblash.

Analiz uchun namuna olish.

Analiz uchun olingan modda miqdori namuna deyiladi. Olinadigan namuna miqdorini aniqlash usuli (makro-, yarimmikro-,mikroanaliz) cho'kmaning xususiyati va tuzilishiga (kristall,amorf) bog'liq.

Tajribalar natijasi shuni ko'rsatadiki, hosil bo'ladigan cho'kma kristall tuzilishli bo'lsa, massasi 0,5 g, amorf tuzilishli modda bo'lsa, 0,1—0,3 g atrofida bo'lishi kerak. Namunaning massasi analitik tarozida 0,0001 g, to'rt xona

(10~4) aniqlikda tortiladi.