Министерство высшего и среднего специального образования республики узбекистан алмалыкский филиал

22- тема. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ
Сущность атомно-абсорбционной спектроскопии заключается в поглощении резонансного излучения (т. е. излучения, соответствующего переходу атома из основного состояния на первый возбужденный электронный уровень) свободными атомами определяемого элемента, находящимися в газовой фазе, и определении функциональной зависимости величины поглощения от концентрации определяемого элемента в анализируемой пробе.
5.1. Физические основы атомно-абсорбционного анализа
Для получения свободных атомов, т. е. для атомизации анализируемой пробы, чаще всего раствор анализируемого вещества подают в виде мелкодисперсного аэрозоля в ламинарное пламя, образующееся при сгорании горючего газа (пропан, ацетилен, водород), предварительно смешанного с окислителем (воздух, кислород, закись азота). При горении смеси образуется фронт пламени, состоящий из нескольких зон. Во внутренней зоне происходят первичные реакции сгорания горючей смеси с образованием различных радикалов и молекул, например С2, С3, ОН, СН др. Верхняя часть внутренней зоны имеет вид яркосветящегося конуса. В этой зоне термодинамическое равновесие отсутствует, а поэтому для нее свойственны нестабильность характеристик и сильный собственный фон. Аналитическое значение имеет внешний конус пламени, где происходят реакции полного сгорания образующихся во внутреннем конусе радикалов в кислороде воздуха, диффундирующего из окружающей атмосферы. Эта зона пламени слабо окрашена и практически не имеет собственного фона в видимой области спектра Атомизирующая способность пламени определяется, главным образом, его температурой. Средняя температура наиболее

5. АТОМНО-АБСОРЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

распространенных видов пламени: пропан – воздух – 1750°С; ацетилен – воздух – 2230оС; ацетилен – кислород – 3050°С; ацетилен – закись азота – 3300оС. Важной характеристикой пламени является также соотношение горючего и окислителя, изменением которого регулируются окислительно-восстановительные свойства пламени. При введении аэрозоля раствора анализируемой пробы в пламя в нем протекают сложные физико-химические процессы, основными из которых являются: десольватация частиц аэрозоля, испарение твердых частичек; диссоциация молекул; образование атомов из молекул, их возбуждение и дезактивация; химические реакции горючих газов в продуктах их горения с атомами и молекулами определяемого элемента с образованием, например, оксидов, гидроксидов, нитридов, карбидов в др. Чем выше степень дисперсности аэрозоля, т. е. чем меньше размер капель аэрозоля, тем более благоприятные условия достигаются для их полного испарения при атомизации анализируемой пробы. Степень дисперсности зависит от конструкции распылительной системы и от физических свойств раствора: плотности, вязкости, поверхностного натяжения. Положительное влияние оказывают органические растворители (спирты, кетоны, органические кислоты), а также поверхностно-активные вещества, которые в небольшом количестве вводят в раствор. Физико-химические процессы, протекающие в пламени при введении в него анализируемой пробы, могут быть существенно усложнены посторонними веществами, входящими в состав пробы. Количественный учет влияния всех процессов, протекающих в пламени, – задача практически неразрешимая, поэтому атомноабсорбционная спектрометрия, как и все методы спектрального анализа, является относительным методом. Для определения содержания какого-либо элемента в анализируемой пробе необходимы эталоны, которые готовятся в виде растворов. Кроме пламени, для атомизации веществ в атомно-абсорбционном анализе используют специальные печи-кюветы, изготовленные, как правило, из графита, в которые вводят небольшое количество пробы (чаще всего в виде капли раствора). При повышении температуры печи вещество испаряется и атомизируется. Происходящие при этом процессы аналогичны процессам в пламени. В качестве источников излучения, ослабление интенсивности которого определяется при атомно-абсорбционном анализе, могут

5.1. Физические основы атомно-абсорбционного анализа

быть использованы, например, лампы накаливания или различного рода газоразрядные лампы, испускающие непрерывные (сплошные) спектры в широких спектральных областях. Однако при этом для выделения из сплошного спектра монохроматических аналитических спектральных ланий определяемого элемента необходимы спектральные приборы, которые, хотя и доступны, но громоздки и имеют малую светосилу, что затрудняет регистрацию слабых сигналов. Поэтому в настоящее время в качестве источников света для атомно-абсорбционного анализа наиболее часто применяют различные газоразрядные источники, в частности безэлектродные газоразрядные лампы и лампы с полым катодом, спектр испускания которых совпадает со спектром определяемого элемента. Конструкция ламп с полым катодом такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода или веществ, специально помещенных в полость катода. Изменяя материал катода или состав помещаемого в полость катода вещества, можно получить спектры испускания различных атомов. Обычно каждая лампа для атомноабсорбционного анализа дает спектр испускания атомов какоголибо одного элемента. Как правило, излучающие атомы в источнике находятся при высоких температурах, что приводит к уширению их энергетических уровней и, соответственно, спектральных линий эмиссии и обеспечивает выполнение условий Уолша. Для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, которые последовательно заменяют, используя их поочередно в качестве источников излучения. Величина поглощения определяется как разность двух измерений интенсивности выбранной спектральной линии: первого – при прохождении излучения через среду, не содержащую определяемых элементов, второго – через среду, содержащую определяемые элементы. На величину измеряемого сигнала может влиять интенсивность излучения, испускаемого атомами, находящимися в возбужденном состоянии в пламени. Для устранения этого влияния излучение лампы с полым катодом модулируют с определенной частотой, а в качестве усилителя применяют устройства, усиливающие сигналы, имеющие только частоту модуляции. Мерой поглощения служат обычно показания прибора, прокалиброванного в единицах оптической плотности или пропускания,

5. АТОМНО-АБСОРЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

при условии, что первое измерение соответствует 100% пропускания. Оптическая плотность прямо пропорциональна концентрации поглощающих атомов, поэтому калибровочный график строят обычно в координатах «оптическая плотность – концентрация определяемого элемента». К настоящему времени разработаны условия атомно-абсорбционного определения около 80 элементов в различных объектах – сплавах, чистых металлах, минералах, нефтепродуктах, реактивах, почвах, золе растений, биологических жидкостях, водах и т. д. Более полная информация об аналитических характеристиках химических элементов при их определении атомно-абсорбционной спектроскопией при пламенной атомизации вещества приведена в приложении (табл. П.3); аналитические характеристики химических элементов при их определении атомно-абсорбционной спектроскопией при непламенной атомизации вещества приведены в приложении (табл. П.4). Метод высокоэкспрессен, характеризуется низкими пределами обнаружения, он позволяет определять примеси в растворах при их содержании 0,100–0,005 мкг/см3 с погрешностью ±1%. Атомно-абсорбционная спектроскопия обладает рядом преимуществ перед атомно-эмиссионной. Эти преимущества обусловлены, главным образом, тем, что число атомов, находящихся в возбужденном состоянии, незначительно по сравнению с их числом в основном состоянии. В связи с этим электронные переходы, сопровождающиеся поглощением энергии с уровней, отличающихся от основного, встречаются очень редко и спектры атомной абсорбции имеют небольшое число спектральных линий, а наложение спектральных линий маловероятно. Кроме того, интенсивность аналитического сигнала в атомноабсорбционной спектроскопии практически не зависит от температурных условий измерений, так как определяющей характеристикой является количество атомов в невозбужденном состоянии.
5.2. Приборы для проведения атомно-абсорбционного анализа
Атомно-абсорбционный спектрофотометр AAS-1 позволяет производить измерения как по абсорбционному, так и по эмиссионному методам. В обоих случаях речь идет об относительных

измерениях, т. е. в основу данного метода анализа заложены стандартные кривые, полученные в результате анализа проб известного состава и концентрации. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1 приведена на рисунке.

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра AAS-1: 1 – лампа с полым катодом; 2 – горелка; 3 – распылитель; 4 – капилляр; 5 – образец; 6 – подача воздуха; 7 – подача ацетилена; 8 – монохроматор; 9 – фотоэлектронный умножитель; 10 – усилитель; 11 – электрометр; 12 – аналого-цифровой преобразователь; 13 – ПЭВМ PC-386
Жидкая анализируемая проба распыляется с помощью распылителя 3, и полученный аэрозоль в смеси с горючим газом подается в ацетилено-воздушное или пропано-воздушное пламя горелки 2. Прошедшее через пламя излучение от лампы с полым катодом 1 попадает на входную щель монохроматора 8. Интенсивность резонансной линии измеряют фотоэлектрическим методом (фотоумножитель 9, усилитель 10). Интенсивность линии от источника света, прошедшей через поглощающий слой атомов элемента в пламени, измеряют, принимая интенсивность неослабленной линии за 100, и регистрируют с помощью отсчетнаго устройства 11 или самописца. Атомно-абсорбционный анализ проводится на атомно-абсорбционных спектрофотометрах, одним из которых является прибор AAS-1, позволяющий производить измерения как по абсорбционному,

5. АТОМНО-АБСОРЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

так и по эмиссионному методам. В обоих случаях речь идет об относительных измерениях, т. е. в основу данного метода анализа заложены стандартные кривые, составленные в результате анализа проб известного состава и концентрации. Жидкая анализируемая проба через капилляр подается в распылитель, где распыляется, и полученный аэрозоль в смеси с ацетиленом подается в пламя горелки. Излучение от лампы с полым катодом пропускается через пламя горелки. Прошедшее через пламя излучение попадает в монохроматор, где из излучения выделяется линия (обычно резонансная) определяемого элемента. Интенсивность линии измеряется фотоэлектрическим методом (фотоэлектронным умножителем). Интенсивность линии от источника света, прошедшей через поглощающий слой атомов элемента в пламени, измеряют, используя для определения содержания элемента в пробе. Параметры работы атомно-абсорбционного спектрометра AAS-1 при определении некоторых элементов приведены в табл. 5.1.
Таблица 5.1 Параметры работы атомно-абсорбционного спектрометра AAS-1 при определении некоторых элементов Элемент λ, нм I, мА Коэффициент усиления Напряжение ФЭУ Ширина щели Са 422,7 7,5 2 5 0,03 Сu 324,75 5 2 4 0,03 Fe 248,4 7,5 2 4 0,06 Mg 285,2 2,5 1 4 0,05 Pb 217,0 5 3 4 0,06 Zn 213,9 10 2 4 0,04 Mn 279,5 12 2 4 0,034 Ni 232,0 7,5 2 4 0,10 Cr 357,9 7,5 2 4 0,04
Инструкция по эксплуатации спектрометра AAS-1 1. Открыть (на улице) подачу ацетилена к прибору: давление на выходе редуктора должно составлять 1,4 атм. 2. Включить прибор в сеть. 3. Включить лампу; ток накала на лампу № 2 (Сu) подается вращением регулятора 2 (на нижней панели) при одновременном нажатии кнопки 2 на верхней панели (правый нижний тумблер

5.3. Аналитические возможности атомно-абсорбционного анализа

в положении 2, верхний правый тумблер в положении 0). Ток накала прогрева 10 мА (в течение получаса). Затем установить рабочий ток 5–7 мА. 4. Установить длину волны: стрелка устанавливается на середине шкалы с помощью регулятора щели, и по ее максимальному отклонению подстраивается длина волны. 5. С помощью регулятора щели установить стрелку на 0 по верхней шкале. 6. Установить необходимую чувствительность прибора: 0–100 (1 : 1); 50–100 (2 : 1) и т. д. 7. Включить компрессор. Расход воздуха по ротаметру должен составлять 500 л/ч. 8. Подать ацетилен: полностью открыть вентиль на стене, затем вентиль (с желтой точкой) на панели прибора. Расход ацетилена должен составлять 60 л/ч. 9. Произвести зажигание горелки (наиболее удобно спичками). 10. Опустить капилляр в бидистиллят и нажать кнопку AUTO на панели прибора (при нормальной работе пламя приобретает желто-рыжий цвет (без воды – голубой), а стрелка показывает 0. 11. Прибор калибруется стандартными растворами по мере возрастания концентрации элемента. После каждого измерения необходима промывка системы бидистиллятом и обнуление стрелки. Отсчет показаний осуществляется по верхней (логарифмической) шкале. Внимание! Необходимо постоянное наличие гидрозатвора: погружение шланга гидрозатвора в воду на 60–80 мм. Нормальное положение горелки: по вертикали (↑↓) – 12,6; по горизонтали (←→) – 2,05.

5.3. Аналитические возможности атомно-абсорбционного анализа
Методом атомно-абсорбционной спектроскопии можно обнаружить в анализируемом веществе практически все химические элементы и с высокой чувствительностью и точностью определить их количественное содержание. Условием реализации этих

5. АТОМНО-АБСОРЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

возможостей является укомплектованность используемого атомно-абсорбционного спектрометра соответствующими источниками излучения.
5.4. Метрологические характеристики атомно-абсорбционной спектроскопии
Чувствительность анализа может достигать 10–12 г. Особенно высокой чувствительности анализа можно добиться при электротермической атомизации пробы. Точность анализа при тщательном проведении всех аналитических процедур достигает 1–2%. Повышению точности анализа способствует применение двухлучевых атомно-абсорбционных спектрометров. Экспрессность анализа (без учета затрат времени на пробоподготовку) высокая. При проведении рутинных анализов в автоматическом режиме с использованием пламенной атомизации количество проанализированных образцов может достигать 100– 200 образцов в час. Продолжительность анализа при непламенной атомизации в 10–20 раз больше. Экономичность анализов при учете их высоких метрологических характеристик сравнительно высокая.

6. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Одим из наиболее чуствительных методов многоэлементного анализа является атомно-эмиссионная спектроскопия. Она широко применяется в различных областях науки и техники, для контроля объектов промышленного производства, металлопереработки, строительных и других материалов, пищевых продуктов, при проведении биологических, медицинских и экологических исследований и т. д. Важным достоинством АЭС по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа являются возможности экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании микроколичеств пробы.
6.1. Физические основы атомно-эмиссонной спектроскопии
В основе атомно-эмиссионного анализа лежат спектры излучения, которое испускает анализируемое вещество, находящееся в атомизированном возбужденном состоянии. Оптические спектры атомной эмиссии являются следствием только спонтанных (самопроизвольных) переходов валентных электронов возбужденных атомов в основное состояние или состояние с меньшей степенью возбуждения. Они состоят из отдельных линий, поэтому их называют дискретными линейчатыми спектрами. Для каждого химического элемента характерен свой вид спектра, характеризующийся индивидуальными значениями длин волн λ отдельных спектральных линий и их интенсивностью I. Спектр атомной эмиссии возбужденного вещества, состоящего из атомов различных элементов, является аддитивным спектром, в состав которого входят характеристичные спектральные линии всех этих элементов.

6.1. Физические основы атомно-эмиссионной спектроскопии

Вид типичного оптического спектра атомной эмиссии представлен на рис. 6.1.

Рис. 6.1. Вид оптического спектра атомной эмиссии при его фотографическом детектировании
Длины волн λ характеристических спектральных линий используются для качественного анализа – установления наличия соответсвующего химического элемента в анализируемом веществе. Интенсивность I спектральных линий применяется для количественного анализа, поскольку она зависит, кроме энергии соответствующего ей спонтанного перехода электрона из возбужденного состояния в основное, от вероятности такого перехода и числа частиц, участвующих в нем. Наибольшую интенсивность имеют резонансные линии, вследствие чего они наиболее часто используются в аналитической практике, поскольку обеспечивают максимальную чувствительность анализа. Для того чтобы получить спектры атомной эмиссии, применяются эмиссионные спектрометры, блок-схема которых представлена на рис. 6.2. Анализируемый образец, прошедший этап пробоподготовки, вносят в источник возбуждения, где происходят его испарение, атомизация, а также возбуждение атомов. Внешние (валентные) электроны атомов анализируемого вещества благодаря энергии, поглощенной в источнике возбуждения, переходят на более высокие энергетические уровни, чем в основном состоянии. Самопроизвольный (спонтанный) возврат электронов из неустойчивого 690,72 нм
Фиолетовый Синий Голубой Зеленый Желтый Оранжевый Красный

6. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

возбужденного состояния в основное энергетическое, соответствующее минимуму внутренней энергии анализируемых атомов, сопровождается испусканием излучения с характеристическими для каждого вида атомов длинами волн. Это излучение, пройдя модулирующее устройство, попадает на анализатор. Механический или электронный модулятор прерывает излучение и регистрируемый на самописце сигнал становится сигналом переменного тока фиксированной частоты. Это позволяет более простым способом усиливать сигнал (так как усилители переменного тока более просты и удобны в работе) и снизить погрешности измерений.
Рис. 6.2. Блок-схема атомно-эмиссионного спектрометра
В анализаторе, называемом также спектральным прибором, монохроматором, производится разделение излучения, поступающего от источника возбуждения, по частотам и выделение спектральных линий определяемых элементов. Эти линии фиксируются детектором, т. е. приемником излучения, и регистрируются самописцем или фотографическим методом.
6.2. Основные методы атомизации вещества и возбуждения спектров
В атомно-эмиссионной спектроскопии чаще всего применяются методы, в которых атомизация и возбуждение анализируемого вещества совмещены. Наиболее распространенными источниками атомизации и возбуждения являются: пламя, электрическая искра, различные формы тлеющего разряда, а в последние годы – различные виды безэлектродных высокочастотных разрядов:
Источник возбуждения
Модулятор
Анализатор
Детектор
Регистрирующее устройство

6.2. Основные методы атомизации вещества

индуктивно-связанная плазма, микроволновый разряд, а также лазерные атомизаторы. Общее требование ко всем источникам возбуждения – они должны обеспечивать необходимую яркость спектра и быть достаточно стабильными. Именно способность давать яркий и стабильный спектр в сочетании с простотой регулировки и надежностью работы является причиной широкого распространения пламенных источников возбуждения и т. н. пламенной фотометрии. В методе эмиссионной пламенной фотометрии используются простейшие спектральные приборы – пламенные фотомет- ры, которые в десятки раз дешевле приборов, применяемых в других спектральных методах. Схема такого прибора приведена на рис. 6.3.
Рис. 6.3. Блок-схема пламенного фотометра
Наибольшее распространение получили пламенные фотометры, в которых используются горелки предварительного смешения с пневматическим распылителем. Вогнутое зеркало служит для увеличения светового потока, направляемого к приемнику излучения.
Зеркало
Фотоэлемент
Горелка
Диафрагма
Светофильтр
Ирисовая диафрагма Установка нуля
μА
Ослабление

6. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Диафрагма, расположенная после горелки, позволяет выделять излучение от определенных участков пламени. Выделение аналитической спектральной линии осуществляется интерференционными светофильтрами, закрепленными на специальном барабане. Вращением барабана на пути светового потока устанавливается нужный светофильтр. Приемником излучения в пламенных фотометрах, как правило, служит вакуумный фотоэлемент, но в ряде моделей, выпускаемых в последнее время, для этой цели используются полупроводниковые фотодиоды. Фототок усиливается электронным блоком и измеряется миллиамперметром. Стрелку показывающего прибора устанавливают на нулевое значение переменным резистором «Установка нуля» при фотометрировании раствора, не содержащего определяемый элемент. Ирисовая диафрагма служит для установления размаха шкалы прибора. Например, при построении градуировочной зависимости по эталонному раствору с максимальной концентрацией изменением отверстия диафрагмы стрелку отсчетного устройства устанавливают на край шкалы. Переключатель «Ослабление» ступенчато изменяет коэффициент усиления электронного блока, т. е. повышает или понижает чувствительность прибора. Атомизация вещества и возбуждение его спектра в пламени имеет в основном термический характер. В аналитической практике для получения пламени в т. н. пламенном атомизаторе используют газовые смеси, состав и температурные характеристики которых приведены в таблице.
Состав и температурные характеристики газовых смесей, используемых в атомно-эмиссионной спектроскопии Горючий газ Окислитель Температура горения, К Пропан Ацетилен Водород Ацетилен Водород Воздух Воздух Воздух Закись азота Кислород 2200 2400 2320 2950 3033
В более холодном пламени пропан – воздух возбуждаются эмиссионные атомные спектры элементов, имеющие низкие энергии возбуждения (2–4 эВ), и линии которых к тому же

6.2. Основные методы атомизации вещества

не совпадают по длине волны с полосами молекулярных спектров компонентов горючей смеси. Это в основном щелочные и щелочноземельные элементы. Пламя пропан – воздух применяется также для атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа соединений таких элементов, как Cu, Zn, Mg, Mn, Fe, Ni и др. Высокотемпературное пламя водород – кислород позволяет атомизировать большое число соединений и возбуждать многие элементы. Плохо атомизируются лишь наиболее прочные окислы, например, таких элементов, как Мо, Ti, редкоземельные элементы. Пламя ацетилен – закись азота отличается от остальных тем, что оно имеет одновременно высокую температуру и восстановительный характер благодаря высокой концентрации углерода. Эти два условия обеспечивают атомизацию таких прочных соединений, как окислы редкоземельных элементов, Al, V, Mo, Ti. Необходимо подчеркнуть, что некоторая ограниченность пламени как источника возбуждения нередко становится его достоинством, так как в пламени не возбуждаются т. н. трудновозбудимые элементы, и общая картина спектра является более простой, чем при возбуждении в искре или дуге. Анализатор – это блок атомно-эмиссионного спектрометра, предназначенный для разделения, как правило, полихроматического излучения, испускаемого анализируемым веществом, на монохроматические составляющие, т. е. по длинам волн, и выделения аналитических спектральных линий элемен- тов, являющихся объектом анализа. В современных приборах применяются анализаторы дисперсионного типа, которые функционируют благодаря использованию в качестве диспергирующего элемента дифракционных решеток высокого разрешения. Детектор – это устройство, в котором происходит преобразование электромагнитного излучения, испускаемого определяемыми в анализируемом веществе атомами, в аналитический сигнал – электрический ток при использовании фотоэлектрических детекторов (фотодиодов, фотоэлементов, фотоэлектронных усилителейили, в самых современных приборах, многоканальных детекторов) или почернение фотоматериала в соответствующем месте фотографического детектора (фотопленки).

6. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Регистрирующее устройство – фотопленка (одновременно и детектор), микроамперметр или другой электрический измерительный прибор, а в современных приборах – микропроцессор или персональный компьютер, Для идентификации спектральной линии в оптическом атомном спектре многоатомного вещества, т. е. для установления ее принадлежности конкретному химическому элементу, необходимо по спектру определить точное значение длины волны этой спектральной линии, используя спектр эталонного вещества (чаще всего – спектр чистого железа), а затем по таблицам спектральных линий или по атласам спектров идентифицировать линию. Для количественного определения содержания химического элемента в анализируемом веществе используется зависимость интенсивности его характеристической спектральной линии (чаще всего резонансной) от концентрации C, которая в общем случае выражается эмпирическим уравнением Ломакина – Шейбе: I = aCb, (6.1) где a – коэффициент, зависящий от свойств источника излучения и пробы; b – коэффициент реабсорбции (самопоглощения), характеризующий потери части энергии, испускаемой веществом при его возврате в основное состояние вследствие ее поглощения его невозбужденными атомами; 0 < b ≤ 1. Таким образом, зависимость I = f(C) в широком концентрационном диапазоне в общем случае имеет графический вид, представленный на рис. 6.4.
Рис. 6.4. Зависимость I = f(C)
Причинами отклонения этой зависимости от линейного закона могут быть: – ионизация атомов при их малой концентрации; – реабсорбция излучения при больших концентрациях;

6.4. Метрологические характеристики

– образование трудно атомизирующихся соединений определяемого элемента при атомизации анализируемого вещества; – колебания в режиме работы прибора. Определить неизвестную концентрацию элемента в анализируемой пробе непосредственным расчетом по уравнению Ломакина – Шейбе нельзя, поскольку коэффициенты а и b имеют при каждом анализе неизвестные значения. Для этой цели применяют: – метод градуировочного графика, который строят в координатах I – C или lgI – lgC; – метод трех или одного стандарта; – метод добавок.
6.3. Аналитические возможности атомно-эмиссионного анализа
Методом атомно-эмиссионной спектроскопии можно обнаружить в анализируемом веществе практически все химические элементы и с высокой чувствительностью и точностью определить их количественное содержание, проведя анализ одной пробы. Реализация этих возможностей осуществима при подборе оптимальных условий всех этапов анализа.
6.4. Метрологические характеристики атомно-эмиссионной спектроскопии
Чувствительность анализа может достигать 10–10–10–11г. Точность анализа при тщательном проведении всех аналитических операций может достигать 1–2%. Экспрессность анализа (без учета затрат времени на пробоподготовку), особенно при использовании электротермических способов атомизации (дуга, искра), а также индуктивносвязанной плазмы и проведении многоэлементного анализа высокая. Экономичность анализов при учете их высоких метрологических характеристик сравнительно высокая.,