Методы и приборы для анализа состава и измерения параметров веществ общие сведения. Классификация методов и приборов для анализа состава и измерения параметров веществ

Термокондуктометрический детектор. Принцип действия термокондуктометрических детекторов в хроматографах и газоанализаторах аналогичный. Отличаются они лишь конструкциями. В хроматографах для уменьшения постоянной времени детектора рабочую камеру чувствительного элемента выполняют с меньшими размерами, чем камеру в газоанализаторе.
В хроматографии термокондуктометрический детектор (детектор по теплопроводности или катарометр) является одним из наиболее распространенных. Это объясняется в первую очередь его универсальностью. Термокондуктометрический детектор прост в эксплуатации, но требует термостатирования с высокой точностью и защиты от попадания в рабочие камеры воздуха. Предел обнаружения (С_min) хроматографов с термокондуктометр ическим детектором, выраженный в единицах объемной концентрации анализируемого вещества, примерно 5 — 50 10^-5% по объему.
Рис. 6. Схема пламенно-ионизационного детектора:
1 — хроматографическая колонка; 2 — уплотнение колонки в детекторе, 3 — корпус детектора; 4 —электрические изоляторы; 5 — регистрирующий прибор; 6 — электрометрический усилитель, 7 — коллекторный электрод, 8 — водородное пламя, 9 — горелка (одновременно потенциальный электрод), 10 — источник питания детектора
Пламенно-ионизационный детектор. Принцип действия пламенно-ионизационного детектора основан на ионизации анализируемых веществ в водородном пламени. Схема пламенно-ионизационного детектора приведена на рис. 6.
Ниже указаны вещества, к которым пламенно-ионизационный детектор не чувствителен или мало чувствителен: Не, Аг, Кг, Ne, Xe, О₂, N₂, CS₂, COS, H₂S, SO₂, NO, N₂O, NO₂, NH₃, CO, CO₂, H₂O, SiCl₄, SiHCl₃, SiF₄.
Кроме указанных веществ пламенно-ионизационный детектор проявляет высокую чувствительность фактически ко всем соединениям. Особый интерес представляет отсутствие чувствительности к воздуху, Н₂О и CS₂. Это позволяет эффективно использовать пламенно-ионизационный детектор, при контроле загрязнений окружающей среды — воздуха и воды. Пламенно-ионизационный детектор надежен в эксплуатации и обладает высокой стабильностью, так как его работа незначительно зависит от изменения параметров — расхода газов, температуры, напряжения питания.
Предел обнаружения С_тin хроматографов с пламенно-ионизационным детектором при анализе, например пропана, выраженный в единицах массовой скорости анализируемого вещества в детекторе, составляет ≈ (1—3) 10^-12 г/с или ≈ 1 10^-7 % по объему. Таким образом, пламенно-ионизационные детекторы обладают чувствительностью, в 100—1000 раз превышающей чувствительность термокондуктометрических детекторов.
Термоионный детектор. По принципу действия термоионный детектор аналогичен пламенно-ионизационному с той лишь разницей, что в термоионном детекторе в водородное пламя дополнительно подают пары соли щелочного металла, например, Csl, CsBr и др. Присутствие паров соли в водородном пламени вызывает резкое повышение чувствительности детектора к фосфор и азотсодержащим органическим соединениям. Разнообразные конструкции термоионных детекторов отличаются, в основном, элементами устройств для подачи паров соли в водородное пламя.
Благодаря чрезвычайно высокой селективной (избирательной) чувствительности к фосфор и азотсодержащим органическим соединениям термоионные детекторы широко применяют при анализе микроконцентраций, особенно в системах контроля загрязнений окружающей среды. Кроме того, селективность детектора существенно облегчает разделение компонентов, что особенно важно при анализе сложных многокомпонентных смесей.
Термоионные детекторы имеют, как правило, предельную рабочую температуру 300—350 °С. Этого вполне достаточно для решения основных аналитических задач, связанных с определением микроконцентраций фосфор- и азотсодержащих соединений, поскольку жидкие фазы для разделения этих веществ имеют предельную температуру 250—300 °С.
Предел обнаружения хроматографов с термоионными детекторами ≈ 1 10^-14 г/с при анализе фосфорсодержащих органических соединений и ≈ 1 10^-13 г/с при анализе азотсодержащих соединений.